氨氮测定中常见影响因素分析及调控.pdf

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1、74安徽农学通报，AnhuiAgri.Sci.Bull.2012,18(08)氨氮测定中常见影响因素分析及调控张倩马传杰（长丰县环境监测站，安徽长丰231000）摘要：纳氏试剂分光光度法测定氨氮是常用的国标方法之一，作为一个条件实验，很多因素影响着测试结果。阐述在测试过程中影响氨氮测定的一些因素及其控制方法，以期为做好氨氮测定工作提供参考。关键词：氨氮；纳氏试剂分光光度法；影响因素；调控中图分类号X832文献标识码A文章编号1007-7731（2012）08-074-002氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氨，它是重要吸光值也比较稳定；当温度上

2、升到30℃时，溶液逐渐褪色，的水质指标之一。本文以纳氏试剂分光光度法测定氨氮方吸光值明显偏低。所以，在进行纳氏法测定氨氮时应将反法为例，说明在测试过程中影响氨氮测定的因素。应体系的温度控制在20～25℃，同时应注意室温的情况，1实验室工作环境这样才能得到可靠测定结果。实验室要求干净、整洁，在分析氨氮的实验室里，还必3.2反应时间对氨氮测定的影响须创造一个无氨的环境。比如，不要与硝酸盐氮、总硬度、在比色法测定物质的含量的实验中，显色的稳定情况挥发酚等分析项目同时进行，因为这些项目必须使用氨对测定结果影响较大，一般都会要求在一定的温度下静置水，而氨

3、水（NH3·H2O）是挥发性很强的物质，纳氏试剂容多长时间方能进行比色测定。在国标测定氨氮的分析方法[2][1]易吸收挥发到空气中的氨，这样会影响测定结果，因此在中明确指出：放置10min后测定，这是一个相对模糊的时做纳氏测定氨氮的实验室内最好不要有铵盐类化合物。此间段，难以精确控制，所以必须找出一个相对易于把握的外，使用的玻璃器皿在洗净晾干之后，也要单独存放。时间段应用到分析工作中。[5]2实验用水对氨氮的影响沈飞燕等人将反应体系的温度控制在25℃，把显色氨氮测定过程对实验水的要求比较苛刻，需要进行二时间分为4个阶段（0～10mim、10～3

4、0min、30～60min以次加工得到无氨水。一般采用蒸馏法制备无氨水，这样制及60min以上），来考察静置时间对测定氨氮的影响。结果取的水才能保证实验的需求，二次加工制取无氨水费时、发现在10～30min时间段，纳氏反应体系的颜色较稳定，[3]费力，不经济。林建国以去离子水替代无氨水测定水体中通过分析测定得到的结果也能能达到要求的精度。的氨氮，经过数理统计检验是可行的，其在水污染调查及3.3反应体系中的PH值对氨氮测定的影响+-其他水污染监测中应用，准确度和精密度均达到水环境检pH值反应体系酸碱度的指标，其大小是由H和OH浓+-测规范的要求，

5、证明这种方法是有效的。以去离子水替代度情况而定，而且在大多的化学反应中，H和OH也参与化无氨水对大批量的样品分析具有实际意义。学反应，并能决定反应的效果。在纳氏法测定氨氮中也是3影响显色的主要因素这也样，在反应体系的pH值低于11.8时，存在逆反应，显色比色法测定物质含量的实验是一个条件实验，其受到不完全；当反应体系的pH值高于12.4时，溶液会出现浑浊，多种条件的影响，以下就影响显色反应的几个主要因素进无法比色；控制反应体系pH为11.8～12.4时，显色较完全，[2]行分析。反应体系比较稳定，有利于测定工作。因此，控制反应体3.1反应温度对

6、氨氮测定的影响系的pH值在11.8～12.4，以保证测定工作的顺利进行。反应温度对化学反应的影响是很大的，在氨氮的测定4干扰物质及消除的过程中得到了很明显的验证。温度影响着化合反应的速在进行测试分析中必须去除水样中的干扰物质，对于度快慢，在纳氏试剂与氨氮反应化合反应中，主要是影响工业废水，其水质成分比较复杂，分析之前，更要屏蔽、去[4]显色，王婷将显色时间控制为10min，考察温度对显色反除相关的干扰物质，下面就几类常见的干扰物质进行分析。应的影响。经过比色发现，当反应体系的温度为5～15℃4.1有机物质的影响时，测定的吸光值变化不明显，但显色

7、反应进行的并不完在纳氏法测定氨氮的过程中，有机化合物存在一定的全；将反应体系的温度控制在20～25℃时，显色反应完全，干扰，主要是一些有机化合物能与纳氏试剂反应而呈现该作者简介：张倩（1978-），女，本科，助理工程师，从事水质监测工作。收稿日期：2012-03-20第18卷08期张倩等氨氮测定中常见影响因素分析及调控75[7]方法所需要的特征黄色，影响测定结果，这些有机物有甘长而变大。无机废水在酸性条件下，氨氮转化为亚硝酸盐[7]氨酸、肼及某些胺类化合物。对这样的待测水样，必须先氨和硝酸盐氨的速度较缓，其保存数日对测定结果影响不进行预处理，然

8、后才能测定，预处理方法有蒸馏和絮凝沉大。因此，采样后应尽可能快的测定。[1]淀过滤。作为一个条件实验，控制好测试的条件是做好实验的4.2金属离子的干扰