双乙酰检测结果准确性的分析.pdf

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1、荔京雎酒YANJINGBEER·37·性的分析5238O8目前各啤酒厂均以国标GB4928—2008提供以下结果，希望与啤酒同行交流1的方法进行双乙酰测定，该试验中，在蒸馏时1相同样品在不同温度下的检测结果差异的速度，暗处反应的温度，测定吸光度时所用的将4瓶成品啤酒分别在5℃、l0qc、l5cI二比色皿等等，因各实验室条件不同，以及季节的及2OqC水浴恒温30分钟，立即进行蒸馏，并影响，使实验结果存在差异。笔者对检测过程按GB4928—2008提供的方法测定双乙酰，检测每个细节进行排查，进行多组对比试验，得出结果见(表1)表1不同样品

2、温度对双乙酰测定的影响5水浴恒温10℃水浴恒温15℃水浴恒温20cC水浴恒温吸光值VDK含量吸光值VDK含量吸光值VDK含量吸光值VDK含量(ppm)(ppm)(ppm)(ppm)0．Ol10．0240．0160．0380．0210．0500．0270．065由(表1)可知，啤酒样品在低温5℃时双剂，检On．0VDK的结果有差异，为此，我公司新乙酰含量最低，在20℃时最高，吸光度随随温购消泡剂时采取以下措施：度的升高而升高。检测VDK时，样品温度应控(1)取5恒温30分钟的蒸馏水100mL，制在5℃。不加消泡剂进行蒸馏，测定双乙酰(空

3、白)。2500样品温度，添加消泡剂量不同的检测结果(2)取5恒温30分钟的蒸馏水100mL，差异加消泡剂一滴进行蒸馏，测定双乙酰。检测值表2不同消泡剂量对双乙酰测定的影响为0．010～0．020ppm。添加消泡剂量(滴)1234消泡剂中可能含有某种成分，对双乙酰测VDK检测结果(ppm)0．024O．0430．0660．088定有影响，应注意排除不同消泡剂对VDK的影由(表2)可知，VDK的检测结果随着添响。加消泡剂量的增多，结果呈上升趋势。因此，4不同的蒸馏水添加量对检测结果的影响应控制消泡剂的用量为1滴。加消泡剂一滴至100mL量

4、筒，取5c【=恒温3500样品温度，消泡剂用量为1滴，添加不同30分钟的啤酒样品100mL加入量筒，迅速转移公司生产的消泡剂，检测结果见(表3)至已经预热的蒸馏器内，分别用0mL、5mL、表3不同来源消泡剂对双乙酰测定的影响10mL、15mL、20mL、25mL蒸馏水冲洗带塞漏斗，加A公司生产的加B公司生产的进行蒸馏，测定双乙酰，结果见(表4)。消泡剂样品无色透明有机硅无色透明有机硅不加蒸馏水和用25mL蒸馏水冲洗带塞漏消泡剂消泡剂斗，其吸光值都偏低。笔者认为，冲洗水量以VDK(ppm)0．0240．0505～10mL为宜。使用不同公

5、司生产的无色透明有机硅消泡5蒸馏速度的影响加消泡剂一滴至100mL量筒，取5℃恒温收稿日期：2013—11-01·38·雪穗饨t表4不同冲洗水量对双乙酰测定的影响冲洗带塞漏斗的水量(mL)0510152025VDK结果(ppm)0．0l30．0240．0230．0200．0180．01330分钟的啤酒样品100mL加入量筒，迅速转移4分钟、5分钟、6分钟、7分钟、8分钟蒸完，至已经预热的蒸馏器内，加5mL水冲洗带塞漏然后比色，检测结果见(表5)。斗，然后蒸馏，控制在1分钟、2分钟、3分钟、从(表5)可以看出，蒸馏须在3～5分钟表5不同

6、蒸馏时间对双乙酰测定的影响蒸馏时间(rain)12345678VDK值(ppm)0．010O．O1lO．O24O．O23O．O22O．Ol8O．016O．010___内完成，过快会使蒸馏不完全，而且冷却效果不30分钟的啤酒样品100mL加入量筒，迅速转好；过慢又会使微量挥发，测定结果偏低。馏出移至已经预热的蒸馏器内，加5mL水量冲洗带液最好要用冰水冷却，否则测定结果会偏高。塞漏斗，然后蒸馏，控制在3分钟内蒸完，然6加入邻苯二胺溶液后，暗处反应的温度对检后按GB4928—2008提供的方法进行双乙酰，当测结果的影响加入邻苯二胺溶液后，于

7、5℃、l0、l5℃、加消泡剂一滴至100mL量筒，取5℃恒温2O℃、25℃及30℃暗处反应，检测结果见(表6)。表6暗处反应温度对双乙酰测定的影响暗处反应温度(oC)5l015202530VDK值(ppm)0．010．012O．0160．0240．0290．035加入邻苯二胺溶液后，暗处反应的温度对检测结果的影响越高，其VDK值越大，我公司检测VDK要求操作条件同前，当加人邻苯二胺溶液后于在加入邻苯二胺溶液后，暗处反应温度控制在20~C暗处，反应时间为5分钟、10分钟、15分钟、20~C(空调房)。20分钟、25分钟及30分钟，VDK

8、检测结果见(表7加入邻苯二胺溶液后，20℃暗处反应的时间7)。表7暗处反应时间对双乙酰测定的影响暗处反应时间(min)『5l10I15l20253035VDK'f~()10．00310．01010．015i0．0210．