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1、第6期(总第199期)机械工程与自动化No.62016年12月MECHANICALENGINEERING&AUTOMATIONDec.文章编号:1672-6413(2016)06-0151-02影响直读光谱仪检测结果准确性因素的研究郑佳,张瑶(山西省机械产品质量监督检验站,山西太原030009)摘要:针对立式直读光谱仪有时出现分析结果不稳定和数据漂移的现象,从人、机、料、法、环、溯6个方面分析了影响直读光谱仪检测结果准确性的因素,为今后检测工作质量的提高提供了依据。关键词:直读光谱仪;检测结果;准确性中图分类号:TH744.1文献标识码:A0引言的协调下构成了光谱仪的测量分析环境,
2、保证仪器测随着近代光电技术和计算机技术的高速发展,极量的准确性、可靠性和稳定性。大地提高了光谱分析的速度,使直读光谱仪的应用越来越广泛。为了适应需求,我单位也买进了一台德国牛津仪器有限公司生产的立式直读光谱仪。该仪器可多元素同时分析,其准确度高、稳定性好、检出限低、线性范围宽且分析速度快、自动化程度高、操作简单、维护方便。但在日常使用中,由于受到环境、制样、人员、耗材以及仪器本身电子元件老化和各种参数变化的影响,有时候会出现分析结果不稳定和数据漂移的现象,这给检测工作带来了不小的麻烦。为了避免这种情况图1直读光谱仪的基本结构的发生,经分析研究,总结出了一些影响直读光谱仪检2直读光谱
3、仪使用的基本要求测结果准确性的因素。2.1对实验室环境的要求1直读光谱仪检测原理及基本结构(1)温度要稳定,应保持在20℃~30℃,室内温1.1检测原理度变化不超过±2℃／h。直读光谱仪属于发射光谱分析仪器,用来定量分(2)配备温湿度计,相对湿度应小于80%。析常见金属材料的化学成分,目前广泛应用于铸造、钢(3)具有一定的使用面积,防震、防尘,电磁干扰铁、金属回收和冶炼以及军工、航空航天、电力、化工、小,与制样室隔离。高等院校和商检、质检等领域。其检测原理是:将加工2.2对电源和载气的要求好的试样经光源激发,产生的特征光谱经分光系统色(1)光谱仪是精密的测试仪器,要求电源电压变散成
4、按波长排列的光谱,进行光电转换后测量谱线的化小于10%,频率变化小于1Hz,配备稳压电源一台。强度,根据谱线强度与所测元素浓度的关系可得出待对地线要求较高,须配备专用独立地线。测元素的含量。(2)光谱仪需要配备纯度大于99.999%的高纯氩1.2基本结构气。为了保证氩气的纯度,还需安装氩气净化器。直读光谱仪主要由光源系统、光学系统、检测系统2.3对样品制样的要求和数据处理系统4部分组成,另外还包括氩气系统、真(1)分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相空系统、恒温系统、电气控制系统4个辅助部分,如图对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺1所示。其中,光源系统为样品提供激发
5、时所需的能陷。量;光学系统将激发后产生的不同波长的谱线色散开(2)每次检测前都要重新制样,用磨样机或车床来;检测系统进行光电转换,并测量谱线的强度;数据把表面加工成平面,纹理清晰,通常粒度要求为40目~处理系统则根据谱线强度与所测元素浓度的关系处理80目。加工好的试样能完全覆盖住火花台的激发孔,测量数据并控制仪器。光源系统、光学系统、检测系统不会漏气。和数据处理系统这4部分构成了光谱仪的测量分析平(3)试验时,待测样品表面不能过热,也不能沾污。台,而氩气系统、真空系统、恒温系统在电气控制系统3影响直读光谱仪检测结果准确性的因素收稿日期:2016-08-11;修订日期:2016-10
6、-08作者简介:郑佳(1987-),女,山西晋中人,助理工程师,本科,从事化学分析工作。·152·机械工程与自动化2016年第6期直读光谱仪作为一种定量分析金属材料化学成分六至八个月更换真空泵油。的仪器,其检测结果准确性的重要程度毋庸置疑。经(4)电极:每次测量后,用电极刷对电极旋转清过一段时间的实际操作,总结出了一些影响直读光谱理。当样品激发到一定数量时,样品激发时产生的灰仪检测结果准确性的因素,涉及到人、机、料、法、环、溯烬会聚集在激发台火花室内,影响了分析数据的准确的方方面面。性。因此一定时间后,应打开激发台,将火花室内的灰3.1人员烬清理干净。定时检查电极,如果电极头变圆、
7、变钝或直读光谱仪的操作人员应经过系统的培训学习,电极断裂,就必须更换电极。更换电极时应注意用极考核合格后方可使用仪器。操作人员的技术水平、熟距规调整好电极的位置和高度,因为位置改变,就改变练程度直接影响着检测结果的准确性,具体表现在制了间隙放电距离,也会对检测结果造成影响。样水平、标样的选择、结果数据的筛选和对仪器的维护3.4方法保养等。依据国家标准GB／T4336—2002《碳素钢和中低3.2机器合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)》和直直读光谱仪分析实验的主
