低聚端羟基聚硅氧烷接枝增韧酚醛树脂的制备及性能.pdf

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1、第31卷第5期应用化学Vo1．31Iss．52014年5月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMav2014低聚端羟基聚硅氧烷接枝增韧酚醛树脂的制备及性能贾谊朱春江。秦争孙勇飞。(。宝钢发展有限公司上海201900；上海大学管理学院；环境与化学工程学院上海200444)摘要由低聚羟基封端聚硅氧烷(HO—PDM)与甲醛和苯酚的接枝反应制备了增韧改性酚醛树脂，用n'．IR对改性酚醛树脂的结构进行表征，用电子万能试验机测试了改性前后酚醛树脂的力学性能，用热重分析仪测试改性酚醛树脂的热稳定性。测得改性酚醛树脂的断裂伸长率、冲击强度、抗拉强度

2、分别为2．8％、2．875kJ／m和23．2MPa；树脂失重20％的温度为431．28℃，峰值温度为441．8oC，800oC的残重率为51．O2％。关键词酚醛树脂，聚硅氧烷，共聚合中图分类号：0632．7文献标识码：A文章编号：1000-0518(2014)05-0566-04D0I：10．3724／SP．J．1095．2014．30355矿棉具有不燃、不腐、绝热、隔音和耐高温等特点，是典型的A级保温材料。我国主要用于冶金、造船、火车和热力管道等的绝热保温，较少用于建筑保温¨4。。我国矿棉纤维制品大部分是用纯酚醛树脂作为粘接材料，酚醛树脂的脆性和吸水性直接影

3、响矿棉纤维制品的柔韧性和耐水性剖。低聚羟基封端聚硅氧烷(HO—PDMS)树酯骨架由一si—O一主链构成(分子式：HOSiRO-(SiRO)-SiROH)，是一种憎水性很强的柔性高分子材料。HO—PDM的分子两端的羟基(一0H)可与酚醛树酯中苯酚分子上的酚羟基发生脱水缩合反应，形成接枝共聚物，而起到内增韧的作用。为此本文用低聚(相对分子质量为300)的HO—PDM与酚醛树脂单体进行共聚制备了HO．PDM接枝增韧改性的酚醛树酯。1实验部分1．1试剂和仪器苯酚(上海豪申化学试剂有限公司)，甲醛(质量分数37％)(上海试剂四厂昆山分厂)，对甲苯磺酸(国药集团化学试剂有

4、限公司)，甲苯二异氰酸酯(上海豪申化学试剂有限公司)，以上试剂均为分析纯；HOPDMS(平均相对分子质量300，无锡市全立化工有限公司)和二月桂酸二丁基锡(国药集团化学试剂有限公司)分别为工业级和化学纯。DXLL一10000型电子万能材料试验机(上海登杰机械设备有限公司)，Nexus670型红外光谱仪(美国Nicolet公司)，HCT一1型热重分析仪(北京恒久科学仪器厂)和ModelC型实验室压片机(美国FREDS．CARVERINC．)。1．2苯酚、甲醛和HO-PDMS的共聚物的制备将1mol的熔融苯酚、含有1．6mol甲醛的37％(质量分数)的甲醛水溶液、

5、含有0．2mol20％质量分数的NaOH水溶液依次加到约5O℃三口烧瓶中，再加入体积比1：1的甲苯和丙酮混合溶剂以及适量反应控制剂甲苯二异氰酸酯(为HO—PDMS体积的2倍)，高速搅拌使混合均匀，以1～2~C／min的升温速度缓慢升温至65℃时，向体系中滴加质量分数(相对于理论合成量的液态酚醛树脂底物)为5％～25％的HO．PDM增韧剂及0．5％反应促进剂二月桂酸二丁基锡。通N气保护，继续缓慢升温至80℃恒温搅拌2h后迅速冷却至室温。用醋酸中和树脂液至pH值约7，然后在0．08MPa、70oC条件下减压蒸除体系中的小分子，直至无液体排出，得粘稠液体，即为共聚改

6、性树脂。20134)7．17收稿，2013-0923修回，2013-12—11接受上海市科委火炬计~tJ(07DZ11102)资助项目通讯联系人：贾谊，工程师；Tel：021~6128157；E-mml：pidol31@126．com；研究方向：高分子材料制备第5期贾谊等：低聚端羟基聚硅氧烷接枝增韧酚醛树脂的制备及性能5671．3HO-PDMS改性酚醛树脂的固化和试样的制备将质量比5：1的20％(质量分数)对甲苯磺酸加到粘稠的HO—PDMS改性酚醛树脂液中，强力搅拌使混合均匀后，在真空干燥箱中，以一0．1MPa压力，50qC真空处理约30min，排除气泡。将排

7、气后的混合物倒人已预热的模具中，于6O℃的烘箱中预固化2h，然后置于120℃的压片机上加压固化2h，加压过程中放气(即去压再加压)2—3次排除水蒸汽，制得热固性HO—PDMS改性酚醛树脂固体样品。2结果与讨论2．1HO-PDMS改性酚醛树脂结构的红外光谱(FTIR)表征羟基封端聚硅氧烷的红外光谱上(图1谱线a)3327cm处的吸收峰为硅羟基的特征吸收峰，2963cm一处的吸收峰为C—H的伸缩振动吸收峰，1263cm处的吸收峰为硅甲基的特征吸收峰，1097cm一处的吸收峰为硅氧基的特征吸收峰。固化酚醛树脂的红外光谱上(图1谱线6)3340cm处的吸收峰是苯环上一

8、OH的伸缩振动吸收峰，强且宽，表示树脂