剑麻纤维素微晶的制备与表征.pdf

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1、第28卷第8期高分子材料科学与工程Vo1．28，No．82012年8月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGAug．2012剑麻纤维素微晶的制备与表征李肖建，刘红霞，韦春，吕建，潘冬明，党晓东(桂林理工大学有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室，材料科学与工程学院，广西桂林541004)摘要：通过对剑麻纤维进行预处理、碱处理、酸解等步骤制备剑麻纤维素微晶，采用红外光谱(IR)、x射线衍射(XRD)、偏光显微镜(P0M)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)和热重分析

2、(TGA)等方法对产物进行了表征。红外谱图分析表明，所制备的剑麻纤维素微晶的主要成分为纤维素；而XRD、POM和SEM结果表明，剑麻纤维素微晶以纤维素I的形式存在，长度尺寸在50wn～150tan之间，直径10tzm左右；DSC和TGA热分析结果表明，剑麻纤维素微晶在323．7℃处有一尖锐的结晶熔融吸热峰，其初始热分解温度达到337℃，比普通剑麻纤维的初始热分解温度提高60℃，并且其在700℃时的最后残留物仅为0．05％。关键词：剑麻纤维；纤维素微晶；制备；表征中图分类号：0631．13文献标识码：A文章编号

3、：1000．7555(2012)08．0160．03纤维素微晶是从植物纤维中提取的纤维素微晶状化工试剂有限公司，A．R．；氢氧化钠：汕头市西陇化工颗粒或粉末，凭借其低聚合度和大比表面积，纤维素微厂有限公司，A．R．；硼砂：天津市北方天医化学试剂晶广泛应用于食品、化妆品、制药及轻化工行业⋯。厂，A．R．；冰醋酸：广东光华化学厂有限公司，A．R．；纤维素微晶作为一种可再生、可降解天然高分子微晶硝酸：西陇化工股份有限公司，A．R．。材料还被用作增强材料来改善聚合物基体的性能，尤1．2微晶纤维素的制备其是在生物医用复

4、合材料方面得到了广泛的应用J。1．2．1剑麻纤维预处理：将剑麻纤维用蒸馏水洗涤数作为增强材料，纤维素微晶还具有高吸湿性、可湿润能次后置于80℃的烘箱中24h，将剑麻纤维剪碎约4mm力差、与聚合物基体相容性较好等优点，因此对于纤维长，并置于体积比为2：1的甲苯乙醇溶液中煮沸，除去素微晶的研究已成为热点内容。其表面的蜡状物，过滤，乙醇洗涤，干燥，备用。目前很多文献介绍了以棉、木浆粕、稻草、甘蔗渣、1．2．2微晶纤维素的制备：将8g碎的剑麻纤维置于大豆皮等为原料来制备纤维素微晶l3．4J。但是以棉、含有0．1mol

5、NaOH和200mL的50％乙醇的混合溶木浆粕为原料制备纤维素微晶的成本比较高；而以稻液中，45℃搅拌3h，水洗，过滤，干燥，得粗产物1草、甘蔗渣、大豆皮为原料制备纤维素微晶时，由于原(CP1)；用150mL10％NaOH一1％Na2B4()7·10H20料本身的纤维素含量较低，因此纤维素微晶的产率较溶液，于28℃对粗产物1进行搅拌处理15h，水洗，过低。本文以剑麻纤维(SF)为原料，采用酸降解方法制滤，干燥，得粗产物2(CP2)；然后将粗产物2置于150备剑麻纤维素微晶(SFMCC)，研究了制备工艺与产物m

6、L体积比为10：1的80％醋酸和68％硝酸混合溶液结构之间的关系，为剑麻纤维的应用提供参考，目前尚中120℃处理15min，取出用95％乙醇及蒸馏水反复未见到报道。洗涤，过滤，干燥至恒量，产物为白色粉末，产率52％。1．3测试表征1实验部分1．3．1差示扫描量热(DSC)分析：使用德国1．1原材料NETZSCHDSG204型差示扫描量热仪，氮气保护，温剑麻纤维：广西剑麻集团公司；95％乙醇：桂林市度从25℃升至400℃，升温速率为2℃／rain。科源器化玻有限责任公司，工业级；甲苯：衡阳市凯信收稿⋯垌：201

7、l一09—27基金项日：l马家自然科学金资助项目(5076300t)；广西内然科学基金资助项日(2()l0(二)(NSRl3(】3(】)；广西科技厅项目(09。007．02．19)资助通讯联系人：韦舂，主要从事聚合物牡复合材料研究，E—mail：glweichun@glite．edu．Clq162高分子材料科学与工程2012年度达337℃，比剑麻纤维的要高62℃，而终止分解温提取的剑麻纤维素微晶的热性能比木质纤维素的热性度为372℃，分解区间为35℃，明显比剑麻纤维的分能要好得多，可能的原因是从剑麻纤维中提取

8、的剑麻解区间小，最后的固体残留率仅为0．05％。与Yang纤维素微晶中纤维素的纯度高，以及纤维素微晶结构等[]关于木质纤维素的研究结果相比，从剑麻纤维中存在差异。一)s∽日g一日=pI∞09060003O0200400600200400600ff℃)f(℃)Fig．4TGA(a)andDTGA(b)CurvesofSF，CrudeProduct1，CrudeProduct2andSFMCC留率仅为0