铋系低温微晶封接玻璃的制备与性质表征

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1、中图分类号UDC硕士学位论文学校代码密级10533铋系低温微晶封接玻璃的制备与性质表征Preparationandpropertiesoflow--meltingBi—-systemssealmgglaSS—CeI．amlC'一'-，作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：张稳稳化学无机非金属材料化学化工学院古映莹教授答辩委员会主席中南大学2013年5月原创性声明lIIIIIHililIMIIIIIHlY2424028本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不

2、包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：黝忽幺怒目期：塑j三年』月旦日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名：燃导师

3、签名查翌莹期：进年上月一曰硕士学位论文摘要铋系低熔微晶封接玻璃的制备与性能研究摘要：由于环境友好型的组成成分与优良的化学性能，无铅低熔点铋系封接玻璃材料成为了近年来的研究热点，其在封接领域中的优越性吸引着大众越来越多的关注。本论文采用溶胶一凝胶法制备了玻璃粉末前驱体，再通过热处理制备了Bi203一B203一Si02三元系列、掺杂碱土金属氧化物四元系YlJ(MgO、CaO、SrO、BaO)及掺杂其他金属氧化物四元系YlJ(A1203、ZnO、La203)低熔封接玻璃，并采用XRD、Raman、DSC、CTE等测试手段研究了其光学性能与热性能，得到了制备微晶封接玻璃的

4、最佳工艺条件、相组成、结晶性与玻璃的特征温度等。结果表明：溶胶．凝胶法制备封接玻璃前驱体粉末的最佳反应条件为，Bi20。、B203、Si02、MO以4：2：3：1的摩尔比引入；溶胶pH<1；溶胶凝胶化时间约72h；凝胶干燥温度：70℃。在制备封接玻璃的过程中，刚玉坩埚的腐蚀情况得到了明显的改善，基本上达到了零腐蚀，坩埚经王水浸泡后可多次重复使用，但掺杂La203体系仍然具有较强的腐蚀性。随着熔制温度的上升，基础玻璃样品的颜色总体上呈逐渐加深趋势，并且玻璃表面没有条纹和缺陷，呈均匀半透明的玻璃态；随着微晶化烧结温度的逐渐提升，试样的玻璃化程度逐渐加深，试样体积向着收

5、缩变圆的趋势变化。掺杂MgO，A1203的四元系列主要呈非结晶型玻璃态；Bi203一B203．Si02三元系列及分别掺杂CaO，SrO，BaO四元系列呈微晶玻璃态，主晶相为与Pb4C1204(JCPDSNo．75—0943)结构相类似的新型晶相。总体来看，二次热处理的最佳温度为650。C，保温时间约4h，其中BaO体系的基础封接玻璃析晶量较大。本实验所研究的玻璃体系中，Bi3+主要以[Bi03]-与[Bi06]为基本结构单元构成玻璃的网络形成体，B3+则主要是以[BO小[B04]为基本单元构成玻璃网络形成体，而掺杂的CaO、SrO、BaO等均以玻璃网络外体的形式存

6、在。掺杂体系的转变温度与析晶温度基本上呈降低趋势(掺杂BaO体系的转变温度L、掺杂MgO体系的析晶温度Tx除外)。相比于其他掺杂体系，BaO对于铋硼硅系列封接玻璃的助熔性不是十分明显。硕士学位论文摘要各个基础玻璃系统中，于25,---,400oc范围内，掺杂A1203系统热膨胀系数最小。碱土金属氧化物的掺杂导致系统的热膨胀系数均有增大的趋势，且随着温度范围的增大，各组基础玻璃的热膨胀系数均有增大的趋势。关键词：封接玻璃；溶胶凝胶法．热处理法；Bi203一B203一Si02系统；掺杂；玻璃结构；热性能分类号：硕士学位论文AbstractPreparationandp

7、ropertiesoflow--meltingBi--systemssealingglass-ceramicAbstract：Duetoitsenvironmental．friendlycompositionsandspecialchemicalproperties，thelowtemperaturelead—freesealingglassmaterialhasbeenahotareaofresearch．Withadvantagesinthefieldofseal．itattractsthemassesmoreandmoreattention．Aseriesp

8、recur