资源描述：
《剑麻纤维素微晶的制备与表征_李肖建》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第28卷第8期高分子材料科学与工程Vol.28,No.82012年8月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGAug.2012剑麻纤维素微晶的制备与表征李肖建,刘红霞,韦春,吕建,潘冬明,党晓东(桂林理工大学有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室,材料科学与工程学院,广西桂林541004)摘要:通过对剑麻纤维进行预处理、碱处理、酸解等步骤制备剑麻纤维素微晶,采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、偏光显微镜(POM)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)等方法对产物进行了表征。红外谱图分析表明,所制
2、备的剑麻纤维素微晶的主要成分为纤维素;而XRD、POM和SEM结果表明,剑麻纤维素微晶以纤维素Ñ的形式存在,长度尺寸在50Lm~150Lm之间,直径10Lm左右;DSC和TGA热分析结果表明,剑麻纤维素微晶在323.7e处有一尖锐的结晶熔融吸热峰,其初始热分解温度达到337e,比普通剑麻纤维的初始热分解温度提高60e,并且其在700e时的最后残留物仅为0.05%。关键词:剑麻纤维;纤维素微晶;制备;表征+中图分类号:O631.13文献标识码:A文章编号:1000-7555(2012)08-0160-03纤维素微晶是从植物纤维中提取的纤维素微晶状化工试剂有限公司,A.R.
3、;氢氧化钠:汕头市西陇化工颗粒或粉末,凭借其低聚合度和大比表面积,纤维素微厂有限公司,A.R.;硼砂:天津市北方天医化学试剂[1]晶广泛应用于食品、化妆品、制药及轻化工行业。纤厂,A.R.;冰醋酸:广东光华化学厂有限公司,A.R.;维素微晶作为一种可再生、可降解天然高分子微晶材硝酸:西陇化工股份有限公司,A.R.。料还被用作增强材料来改善聚合物基体的性能,尤其1.2微晶纤维素的制备[2]是在生物医用复合材料方面得到了广泛的应用。作1.2.1剑麻纤维预处理:将剑麻纤维用蒸馏水洗涤数为增强材料,纤维素微晶还具有高吸湿性、可湿润能力次后置于80e的烘箱中24h,将剑麻纤维剪碎
4、约4mm差、与聚合物基体相容性较好等优点,因此对于纤维素长,并置于体积比为2B1的甲苯乙醇溶液中煮沸,除去微晶的研究已成为热点内容。其表面的蜡状物,过滤,乙醇洗涤,干燥,备用。目前很多文献介绍了以棉、木浆粕、稻草、甘蔗渣、1.2.2微晶纤维素的制备:将8g碎的剑麻纤维置于[3,4]含有011molNaOH和200mL的50%乙醇的混合溶大豆皮等为原料来制备纤维素微晶。但是以棉、木浆粕为原料制备纤维素微晶的成本比较高;而以稻液中,45e搅拌3h,水洗,过滤,干燥,得粗产物1(CP1);用150mL10%NaOH-1%Na2B4O7#10H2O草、甘蔗渣、大豆皮为原料制备纤
5、维素微晶时,由于原料本身的纤维素含量较低,因此纤维素微晶的产率较溶液,于28e对粗产物1进行搅拌处理15h,水洗,过低。本文以剑麻纤维(SF)为原料,采用酸降解方法制滤,干燥,得粗产物2(CP2);然后将粗产物2置于150备剑麻纤维素微晶(SFMCC),研究了制备工艺与产物mL体积比为10B1的80%醋酸和68%硝酸混合溶液结构之间的关系,为剑麻纤维的应用提供参考,目前尚中120e处理15min,取出用95%乙醇及蒸馏水反复未见到报道。洗涤,过滤,干燥至恒量,产物为白色粉末,产率52%。1.3测试表征1实验部分1.3.1差示扫描量热(DSC)分析:使用德国1.1原材料N
6、ETZSCHDSC-204型差示扫描量热仪,氮气保护,温剑麻纤维:广西剑麻集团公司;95%乙醇:桂林市度从25e升至400e,升温速率为2ePmin。科源器化玻有限责任公司,工业级;甲苯:衡阳市凯信1.3.2FT-IR测试:NICOLETNEXUS470型傅立叶收稿日期:2011-09-27基金项目:国家自然科学基金资助项目(50763001);广西自然科学基金资助项目(2010GXNSFA013030);广西科技厅项目(09-007-02-19)资助通讯联系人:韦春,主要从事聚合物基复合材料研究,E-mail:glweichun@glite.edu.cn第8期李肖建等
7、:剑麻纤维素微晶的制备与表征161红外光谱仪(FT-IR),美国Perkin-Elmer公司,KBr压ray衍射谱图(Fig.2b所示)进一步证明了其以纤维素片。Ñ的形式存在,这主要是因为谱图中在2H=22.58b处[7,8]1.3.3热失重(TG)测试:德国NETZSCHSTA-449C的主衍射峰未出现双峰。同时,根据公式IC=热重分析仪,氮气气氛,记录50e~700e的失重曲(I002-Iam)PI002(其中I002为2H=22.58b处的峰强度,线,升温速率10ePmin。Iam为2H=18.68b处的峰强度)计算所得剑麻纤维素微
