HP LC-MS／MS法同时测定水产品中的诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍残留.pdf

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1、2014，48(8)：55～60／汤菊芬，等中国兽药杂志·55·HPLC-MS／MS法同时测定水产品中的诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍残留汤菊芬，蔡佳，廖建萌。，王蓓，秦青英，黄月雄．一，简纪常，}(1．广东海洋大学水产学院，广东湛江524088；2．广东省水产经济动物病原生物学及流行病学重点实验室，广东湛江524088；3．广东省湛江市质量计量监督检测所，广东湛江524022)[收稿日期]2014—06—17[文献标识码]A[文章编号]1002—1280(2014)08—0055—06[中图分类号]$859．84[摘要]建立了一种同时测定水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残

2、留量的HPLC—MS／MS法。样品经1％甲酸甲醇提取，正己烷脱脂，冷冻、离心后，用高效液相色谱一串联质谱仪．选择反应监测(SRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明：诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在1—100ng／mL范围内线性关系良好，线性相关系数I>0．9996，检出限为1ng／g。诺氟沙星、盐酸小檗碱、盐酸氯苯胍在5、50和100ng／g三个添加水平下，三种水产品肌肉的平均加标回收率在79．83％～104．06％之间，相对标准偏差在2．97％～9．15％之间。本方法重现性好．灵敏度高．能够满足水产品中诺氟沙星、盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的残留检测和药代动力学的研究需要。[关

3、键词]诺氟沙星；盐酸小檗碱；盐酸氯苯胍；水产品；液质联用DeterminationofNorfloxacin，BerberineHydrOchl0rideandRobenidineHydrochlorideResiduesinAquaticProductsbyHighPerformanceLiquidChromatography—massSpectrometry(HPLC—MS／MS)TANGJu—fen，CAIJia，LIAOJian-meng，WANGBei，QINQing—ying，HUANGYue—xiong．JIANJi-chang，(1．GuangdongOceanUni

4、versity，FisheriesCollege，Zhanjiang，Guangdong524088，China；2．GuangdongProvincialKeyLaboratoryofPathogenicBiologyandEpidemiologyforAquaticEconomicAnimals，Zhanjiang，Guangdong524088，China；3．GuangdongZhanjiangInstituteofSupervisionandTestonQualityandMeasure，Zha~iang，Guangdong524022，China)Abstract：Ana

5、nalyticalHPLC—MS／MSmethodwasestablishedfordeterminationofnorfloxacin(NFLX)．berberinehydrochloride(BBH)androbenidinehydrochloride(ROBH)residuesinaquaticproducts．Thesampleswereextractedwithmethanoicacid—methanol(1：99，v／v)．thendefattedwithn—hexane．ThetreatedsampleswereanalyzedbyHPLC—Ms／MSafterfree

6、zedandcentrifuged．Theanalysiswasperformedwithselectedreactionmonitoring(SRM)inpositiveionmode．Theresultsindicatedgoodlinearitiesintheconcentrationrangefrom1～100ng／mLforNFLX．BBHandROBH．thecorrelationcoemcientandthedetectionlimitwere0．9997and1ng／g，respectively．WhilethespikedcontentsofNFLX，BBHandR

7、OBHstandardat5，50，100ng／g，therecoveriesandrelativestandarddeviations(RSD)wereinrangeof79．83％～104．06％and2．97％一9．15％．respectively．ThismethodwassuitablefordetectionandpharmacokineticsstudyofNFLX．BBHandROBHresiduesinaquaticproducts．Ke