液质联用法对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学药品的定性鉴别.pdf

《液质联用法对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学药品的定性鉴别.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、北方药学2015年第12卷第6期5液质联用法对抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学药品的定性鉴别刘业萍（鄂尔多斯市食品药品检验研究中心鄂尔多斯017000）摘要：近年来，在我国医药市场上出现了在中成药及保健食品中非法添加西药成分的违法行为，使不法药商销售的药效缓和的中成药在表面上看似乎达到了速效的目的，这种违法行为在给中成药带来速效的同时也带来了其他副作用。长期服用这类添加西药成分的中成药和保健食品，会对患者的身体健康带来严重的损害。由于风湿类人群在我国占有很大比例，对抗风湿类中成药及保健食品中非法添加化学药品的检测研究工作显得非常重要。本文采用液质联用的方法对7种常添加的抗风湿类化学

2、物质进行定性测定，结果符合要求。关键词：液质联用法抗风湿中成药保健食品化学药品定性鉴别中图分类号：R927.1文献标识码：A文章编号：1672-8351（2015）06-0005-021试剂和仪器2.3.2氨基比林和吲哚美辛的测定：使用以十八烷基键合硅胶为1.1对照品:氨基比林（批号100503-200301）、甲氧苄啶（批号填充剂的液相色谱柱（柱头加装相同规格填料的预色谱柱），以100031-200304）、双氯芬酸钠（批号100334-200302）、吲哚美辛0.02mol/LNH4AC-0.05%HAC溶液∶甲醇（3∶7），流速为0.4ml/（批号100258-200403）、对乙

3、酰氨基酚（批号100018-100408）、min，进样量为10μl；电喷雾电离源（ESI），毛细管电压3.0KV，孔萘普生（批号100198-200403）、吡罗昔康（批号100177-电压20V，萃取电压2.0V，透镜电压1.0V；源温120℃，脱溶剂温100603）均来源于中国食品药品检定研究院。度350℃；脱溶剂气体流速500L/h，孔气体流速50L/h，正离子检1.2实验仪器和试剂测。扫描方式采用全扫描二级质谱，质量采集范围100～500，其1.2.1仪器：电子天平（普利赛斯92SM-202A型）、液质联用仪他质谱参数如表2所示。（美国AB公司API3200型）。表2质谱参数1

4、.2.2试剂：甲醇、乙腈、乙酸铵、乙酸均为色谱纯，水为超纯水。对照品名称母离子/子离子DPEPCECXP2实验方法231.5/112.27042052.1对照品溶液的制备氨基比林231.5/97.57042652.1.1双氯芬酸钠对照品溶液的制备：称取对照品15mg至50ml357.0/138.2488245量瓶中，加甲醇25ml，超声处理10min，冷却至室温，加水至刻吲哚美辛357.0/173.0488185度，摇匀，作为对照品储备溶液，精密量取对照品储备液溶液适357.0/109.5488516量稀释含量为10μg/ml的溶液。2.1.2氨基比林和吲哚美辛对照品溶液的制备：分别称取

5、对照品2.3.3对乙酰氨基酚、吡罗昔康、甲氧苄啶和萘普生的测定：使用15mg至50ml量瓶中，加甲醇25ml，超声处理10min，冷却至室以十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱（柱头加装相同规温，加水至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液，精密量取对照品格填料的预色谱柱），流动相（A∶B）：0.02mol/LNH4AC∶甲醇（梯储备液溶液适量稀释含量为10μg/ml的溶液。度洗脱）；流速为0.4ml/min，进样量为10μl；电喷雾电离源（ES－2.1.3对乙酰氨基酚、吡罗昔康、甲氧苄啶和萘普生对照品溶液I），毛细管电压3.0KV，孔电压20V，萃取电压2.0V，透镜电压的制备：分别称取对照品

6、15mg至50ml量瓶中，加甲醇25ml，超1.0V；源温120℃，脱溶剂温度350℃；脱溶剂气体流速500L/h，声处理10min，冷却至室温，加水至刻度，摇匀，作为对照品储备孔气体流速50L/h，正离子检测。扫描方式采用全扫描二级质溶液，精密量取对照品储备液溶液适量稀释含量为10μg/ml的谱，质量采集范围100～500，梯度洗脱详见表3，其他质谱参数溶液。如表4所示。2.2样品溶液的制备：编号为KFS-1～KFS-50的样品（片剂），细表3梯度洗脱表致研磨粉碎，称取一次服用量置50ml容量瓶中，先加入甲醇时间（min）0.02mol/LNH4AC（%）甲醇（%）25ml，超声处理2

7、0min，放冷至室温，加水稀释至刻度，振摇，放0～2580→5520→45冷到室温再加水至刻度，混合均匀。供试样品溶液经过一夜沉25～285545淀后取上层溶液适量，取上清液用50%的甲醇稀释10～100倍，28～3855→4545→55用0.20μm滤膜滤过。38～5045→2055→802.3测定50～5520802.3.1双氯芬酸钠的测定：使用以十八烷基键合硅胶为填充剂的表4质谱参数液相色谱柱（柱头加装相同规格填料的预色谱柱）