有机制备实验思考题.doc

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1、有机化合物的制备思考题实验一1•澳丁烷的制备1.1—^丁烷制备实验为什么用回流反应装置？此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。2.1—溟丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。3.1—ja丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？有

2、污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。5.1—漠丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？.除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。6.1—漠丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸饰瓶进行蒸饰，能否改成一般蒸馅装置进行粗蒸憎？这时如何控制蒸谓终点？可用一般蒸憾装置进行粗蒸憎，憎出物的温度达到100°C时，即为蒸镭的终点，因为1•澳丁烷/水共沸点低于100°C,而粗产物中有

3、大量水，只要共沸物都蒸岀后即可停止蒸谓。7.在1—j臭丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。2NaBr+3H2SO4(浓)一＞Br2+S02+2H20+2NaHS04(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。8.在1—漠丁烷制备实验中实验中，蒸镭出的憎出液中正漠丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸锚过久而蒸出一些氛漠酸恒沸液

4、，则液层的相对密度发生变化，正漠丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水柿释，使油层(正漠丁烷)下沉。实验二环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸诸，收集82-83°C®分，这一操作的目的是什么？答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯。2.在环己烯制备实验屮，用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脫水剂有何优点？答磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫，气味难闻。3.环己烯制备实验采用蒸徭反应装置是否合适？答:不合适，因为环己醇/水共沸点97.8°C,环己烯/水共沸点70.8°C，相差较小，蒸出产物的同时，会夹带出一部

5、分原料环己醇。4.在环己烯制备实验中，为什么控制分饰柱顶温度低于73°C,可以将生成的环己烯完全蒸饰出来？答：因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10,共沸点70.LC,即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来。1.在环己烯制备实验中，水洗后的粗产物环己烯，不经干燥就进行蒸饰，会产生什么现象？答：蒸镭时，在70.8°Ci留出环己烯/水的共沸物，形成前憎分，而环己烯憎分82-84°C量会减少。2.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯？答：三氧化二铝用做催化剂，气相脱水，制备环

6、己烯。实验三、乙酸正丁酯的制备1.利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制备实验采用什么方法？答：在反应过程中分岀产物之一或全部；使一种反应物过量，本实验采用等物质的量反应物，分出产物之一水，使平衡移动。2.为提高平衡可逆反应的产率，常使一种反应物过量，选择哪种反应物过量，应考虑什么？答：应考虑价格；是否有利于产物的分离纯化：是否容易回收再利用等。3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理？为什么？答：不合理，丁醇的价格较贵；过量的丁醇不易从产物中分离岀去；在精制产物乙酸丁酯时，它与乙酸丁酯

7、形成二元共沸物（共沸点117°C）做为前镭分憎出来，带走大量乙酸丁酯，使产物收率降低。4.回流分水反应装置，应用到哪些反应上能提高产率？答：反应是可逆的，其中一种产物是水，水与原料或产物形成共沸物，而原料或产物又不与水相溶。不能形成上述共沸物时，可加入第三组分与水形成共沸物，第三组分与水不溶，就可利用回流分水反应装置提高产率。5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物，而不用无水氯化钙干燥？答：氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物，消耗产物酯。6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗，其目的是什么？答：水洗

8、除大部分酸，碱洗除剩余微量酸，再水洗除去可能残留的碱。实验四、乙酰苯胺的制备1.在乙酰苯胺制备实验中，为什么用锥形瓶做反应器？答：本实验制得的产物为高熔点固体，锥形瓶较易将产物倒出来。2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小