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1、一．乙醚的制备1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；用饱和CaCl2除去乙醇；用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。二．正丁醚的制备1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？反应原理:相同不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。正丁醚:反应装置——采用油水分
2、离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。三．己二酸的制备1.为什么必须严格控制氧化反应的温度?因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。应该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。2.用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗?为什么?量过环己醇的量筒不可直接用来
3、量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用？提供碱性环境。四．肉桂酸的制备1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α, β-不饱和芳香酸的反应。生成 4-苯基-3-丁烯酸2.用酸酸化时，能否用浓硫酸？不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应?酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生4.用水蒸气蒸馏除去什么?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产
4、品?a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。b．因为苯甲醛沸点高，但微溶于水。五．苯甲酸的制备1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是那些？反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。六．乙酰苯胺的制备1.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。2.用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常酰化?苯胺上的酰胺基活性比本换上
5、的氢活性强，进行酰化有利于保护（-NH2)基团.七．乙酸乙酯的制备1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？酯化反应特点:属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？不合适。因为使平衡向生成一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。3.蒸出的促乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？主要杂质有乙醚，乙酸，乙醇和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的碳酸钠溶液，然后用饱和氯化
6、钙溶液直接洗涤除去少量的乙醇。九．对氨基苯磺酰胺的制备1.对乙酰氨基苯磺酰胺分子中既含有羧酰胺又含有苯磺酰胺，但是水解时，前者远比后者容易，如何解释？因为硫原子吸电子能力比碳强，S-N键比C-N键强，因此乙酰胺基更容易水解。2.为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？直接氯磺化行么？因为氯磺酸具有强氧化性，若直接用氯磺酸会把胺基氧化，先将苯胺乙酰化是为了保护胺基。十．从茶叶中提取咖啡因1.升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。2升
7、华过程中,为什么必须严格控制温度?温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。进行再升华时,加热亦应严格控制。十一.甲基橙的制备1.重氮盐的制备为什么要控制在0-5℃中进行？偶合反应为何要在弱酸条件下进行？重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5℃，则生成的重氮盐易水解成酚类，降低产率。偶合反应不能在强酸或强碱性介质中进行。因为在强酸介质中，酚或芳胺都能被质子化而使苯环钝化，因而难以与弱的亲电试剂反应。而在强碱介质中，重氮盐正离子与碱作用，可生
