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1、实验二、熔点的测定要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。注意事项：1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装（实、高度）4、升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果：1、熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快
2、5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度计歪斜或与熔点管不附贴7、测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况合说明什么1、熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致测得的熔距加大，测得熔点数值偏高。4、加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力，而导致测得熔点偏高，熔距加大。
3、5、连续测几次熔点时，第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测得的数值会产生不同程度偏差。7、（1）A、B为两种不同的物质，一种物质在此充当另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。（2）降少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种是同一种物质。实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装（从左到右，从下到上，竖直横平，水银球的位置，冷凝管）、注意事项1、温度计水银球位置2、冷凝管循环
4、水下进上出，让管充满水91、蒸馏瓶中液体的量2、升温速率（先水火加热，使爱热均匀，再调大，当有液体滴出时，控制馏出液的速率1~2滴/秒。3、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故.蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反.6、沸石的添加1、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗为什么答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行.因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好.其二,
5、冷凝管的内管可能炸裂.2、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响为什么答:蒸馏时加热过猛,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高.加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低.3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用？答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成
6、为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸.(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火.(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石.4、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按
7、此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少.如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.实验四、简单分馏要点：分馏的原理和操作方法原理：一次分馏相当于多次蒸馏，沸点相差不大的混合物通过分馏柱进行多次的部分气化和冷凝，最后达到分离的效果。（即低沸点的组成不断上升，高沸点的组成不断下降。）9【注意要点】简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地
8、进行分馏,必须注意下列几点:1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1d/2-3s),这样,可以得到比较好的分馏效果.分馏前加沸石,加热前先通水,注意防火.2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选
