有机实验制备

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1、有机物制备实验过程分析【典例剖析】(15分)乙酰苯胺具有解热镇痛作用•是较早使用的解热镇痛药.有"退热冰••之称.其制备原理如下:思路引导NH,+CHtCOOH已知：①苯胺易被寅化。②乙酰苯胺.苯胺和醋酸的部分物理性质如F表:物质熔点/X：沸点比溶解度乙酰苯胺114.3305微溶于冷水,易溶于热水苯胺-6184.4微溶于水醋酸16.6118易溶于水实验步骤如剌形分柱⑴选用仅器规格的标准是什么？(2)锌粉有哪些空要性质？反应物或产物有哪些特性？怎样与锌建立联系？(3)根按反应物、生成物的沸点和断低于.离于105七对钢备物质有哪些影响？步骤1:在a中，加入9mL(0.10mo

2、l)苯胺.15mL(0.27mol)冰醋酸及少许锌粉.依照上图装置组装仪器C步骤2：在控制温度计读数在105V左右，小火加热冋流至反应完全。步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有KM)mL冷水的烧杯中.冷却后抽滤(一种快速过滤方法)、洗涤，得到粗产品。步骤4：将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质最为10.8go请回答下列问题:(1取器a的名称为,所选仪器a的最佳规格是(填斥号)。A.25mLB.50mLC.KM)mLD.25OmL(2)实验中加入少许锌粉的目的是.(3)步骤2中.控制温度计读数在105T左右的原因是.(4)判断反应已基本完全的方法为.(5)步骤3中趁热将混

3、合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是.⑹步骤4屮粗产品进•步提纯.该提纯方法是一(7)本次实验的产率为.(4)裝JL傩形瓶中收集物质是什么？反应进行完全的标准不再有生成物产生，怎样才能知道？(5)在烧瓶中冷却后.会产生什么后果？笨肢傲溥于冷水，易涿于热水厂趁热”暗示与溶解度有关(6)产品中可能泯有哪些杂质？产品乙ftl苯联、杂廣(苯胺、乙敌)的物理性质特点适合溶于热水.再冷却结站(7)乙酰苯胺的理论扬质的量为().1()mol［答案及评分标准］(1)圆底烧瓶(1分)B(2分)(2)防止苯胺被氧化(2分)(3)温度过低不能蒸出反应所生成的水；温度过高未反应的乙酸被蒸出

4、(2分)(4)锥形瓶不再有水增加(2分)(5)冷却后固体析出粘在瓶壁上不易处理(2分)(6)重结晶(2分)(7)80%(2分)［阅卷人的忠告］(1)只答“烧瓶”不得分(2)“锌具有还原性”、“保护产胡”、“与醋酸反应产生出”、“促进反应的进行”均不得分。⑶“防止乙酸挥发，影响产率”不得分。⑷“不再有产物生成”不得分。(5)“便于产品的分离”、“防止乙酰苯胺结晶”、“乙酰苯胺容易倒岀”均不得分°⑹“结晶”一样给分。⑺“0.8”、'峙”均不得分。1.邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下:CHsIH()—＜：—CH3ICH3H3P(△OH+副产物

5、(DTBHQ)反应物或生成物的有关数据如下:相对分子质量熔点沸点在二甲苯中的溶解性TBHQ166125〜130°C276〜281°C溶于热的二甲苯DTBHQ215°C321°C易溶于冷的二甲苯实验过程中的主要步骤如下：①向仪器c中加入5.5g(0.05mol)对苯二酚、5.0mL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。①缓缓加热到100〜11()°C,慢慢滴加7.5mL(().08mol)叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30〜60min滴完。②升温到135〜14CTC，恒温冋流2.5h»③将反应液冷却到120°C,直到反应完成。④将反应液倒入烧杯中，用热水洗涤

6、仪器c并将洗涤液倒入烧杯中。⑤冷却结晶，抽滤，冋收滤液中的二甲苯和磷酸。⑥用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。⑦称量产品的质量为6.649go(1)写出图中仪器名称：,bCOOH+CH咖愕+H2()相对分子质量密度/g-cm~沸点rc溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水水杨酸冬青油产物的有关数据如表所示：实验步骤如下所示:(2)磷酸在实验中的作用是（5）本次实验中冬青油的产率为o3.某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯（如图1）：（2）烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是。长导管L的作用是（3）图］方案有明显缺陷，请提出改进建议：经改进后，实验现象是ab简述分离乙酸

7、乙酯的操作方法：,需要用到的下列仪器有（填代号）。⑷①能否用图2的D装置替代图1的C装置？（填“能”或“否”），理由是②能否用图2的E装置替代图1的C装置？瀕“能”或“否”），理由是(7)本次实验产率为o2.冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：①向三颈瓶中加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(0.75mol)甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a,在石棉网上保持温度在85〜95°C,回流1.5h。③反应完毕，将烧瓶冷却，加入