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时间:2018-11-14
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1、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合成有机玻3一、实验目的1、了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察聚合过程中体系粘度的变化过程。2、掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。二、实验原理木体聚合是不加W它介质,只柯单体木身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚1>。木体聚合的产物纯度窈、工序及P处理简单,但随着聚合的进行,转化率提体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离某末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率人人降低,致使聚介速率急剧增加而出现所谓fd动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局
2、部过热,使聚合物分子堡分布变宽,从而影响产品的机械强度;秉则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体屮溶科聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将K注入模具屮,在低温卜缓慢聚合使转化率达到93〜95%,最后在100°C卜高温聚合至反应完全。木实验是以不雄丙烯酸不醋(MMA)进行木体聚合,生产冇机玻璃。聚帀®丙烯酸T酯(PMMA)凼于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工、Ik与光学仪器制造工业的東要原料。三、仪器和试剂1、仪器:三u
3、i烧瓶,冷凝管,大〒,铁架台,温度计,饵温水浴,电动搅拌器,模具。2、试剂:甲基W烯酸甲酯(MMA),过氧化苯甲酰(BPO)。四、实验步骤1、模具制备将两片平板玻璃(150X150mm)洗净烘干,在玻璃片叫垫好用玻璃纸包紧的胶管(4X1.5mm)围成方形并留出灌料Lb然后川铁火火紧,备灌模川(亦可选择其他模具)。2、预聚合反应在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。先加入50mgBPO,再加入MMA50ml甲基丙烯酸甲酯的本体聚合成有机玻3一、实验目的1、了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察聚合过程中体系粘度的变化过程
4、。2、掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。二、实验原理木体聚合是不加W它介质,只柯单体木身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚1>。木体聚合的产物纯度窈、工序及P处理简单,但随着聚合的进行,转化率提体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离某末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率人人降低,致使聚介速率急剧增加而出现所谓fd动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子堡分布变宽,从而影响产品的机械强度;秉则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,将本体聚合迅速进行到某种程度
5、(转化率10%左右)做成单体屮溶科聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将K注入模具屮,在低温卜缓慢聚合使转化率达到93〜95%,最后在100°C卜高温聚合至反应完全。木实验是以不雄丙烯酸不醋(MMA)进行木体聚合,生产冇机玻璃。聚帀®丙烯酸T酯(PMMA)凼于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工、Ik与光学仪器制造工业的東要原料。三、仪器和试剂1、仪器:三ui烧瓶,冷凝管,大〒,铁架台,温度计,饵温水浴,电动搅拌器,模具。2、试剂:甲基W烯酸甲酯(MMA),过氧化苯甲酰(BPO)。四
6、、实验步骤1、模具制备将两片平板玻璃(150X150mm)洗净烘干,在玻璃片叫垫好用玻璃纸包紧的胶管(4X1.5mm)围成方形并留出灌料Lb然后川铁火火紧,备灌模川(亦可选择其他模具)。2、预聚合反应在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。先加入50mgBPO,再加入MMA50ml开动搅拌使BPO溶解在单体中,加热水浴,当温度达到90°C时保温5分钟,然沿使物料在80〜85°C维持30分钟左右。右图为MMA聚合装置图1-搅拌棒2•塞子3•温度计4•温度计套管5-冷凝管6•三口瓶观察粘度,当物料呈蜜糖状时,用冷水浴骤然降温至40°C以
7、下终止反应卯停止搅拌,将三口瓶屮预聚物灌入已备好的模其中,封好灌料口。3、低温聚合反应将上述模具放入烘箱中,升温至50°C,保溫7小时(此时用铁针刺探有机玻璃,应有弹性出现)低温聚合结束。4、高温聚合反应抽出垫条的模具在烘箱屮继续缓慢升温到100°C,保温1小吋后,烘箱停止加热,任其白然冷却到40°C以卜,取出模其脱掉玻璃片即得光滑无色透明的有机玻璃板。五、实验注意事项1.聚合反应所用塞子应采用软水塞,并防止杂质混入反应体系,影响聚合反应。2.溶解BPO时不能剧烈搅拌,只能轻轻晃动,防止氧气进入诱发A由某终止,导致引发失败.3.高溫聚合反应结
8、火后,应Pl然降溫至40以下,再取Hi膜具进行脱模,以避免骤然降温造成梭板和聚合物的破裂。六、思考题1、在合成有机玻璃板时,采用预聚制浆的目的何在?经聚合活的浆液为
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