正丁醚的制备有机实验

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1、正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装罝如下图:反应物和产物的相关数据如下相对分子质frt沸点八：密度/(g.cm*)水中溶解性iETIW74117.20.8109锹溶正T解130142.00.7704几乎不溶合成正丁醚的步骤：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按•一定顺序添加到A屮，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135°C,维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静貫一段时间后弃去氯化

2、钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为。写出步骤②屮制备正丁醚的化学方程式。（2）加热A前，需先从（填“a”或“b”）口向B中通入水。（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_（填“上”或“下”）口分离出。（4）步骤④中最后一次水洗的目的为,（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集（填选项字母）左右的馏分。a.10CTCb.117°Cc.135°Cd.142°C(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流冋A。分

3、水器中上层液体的主要成分为,下层液体的主要成分为。(填物质名称)(7)本实验屮，正丁醚的产率为o(1)先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中2CH：CH；CH；CH；OH斤H:SCCH--CH-CH-CH-OCH-CH-CH-CH-.-H-0135=C(2)b(3)浓H2SO4上(4)洗去有机层屮残留的NaOH及屮和反应生成的盐Na2SO4(5)d(6)正丁醇水(7)33.85%试题分析：(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H2SO4。步骤②屮制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为2CH：CH；CH；CH；OHH2SC^CH：CH-C

4、H-CH-0CH'CH-CH-CH-H-0135=C；(2)冷凝管应从下口进水，故需先从b口向B中通入水；(3)步骤③水洗的FI的是初步洗去浓H2SO4,振摇后静貫，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；(4)步骤④屮最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4;(5)因为正丁醚的沸点为142°C,故步骤⑤中，加热蒸馏吋应收集142°C左右的馏分，选d;(6)正丁醇易挥发，且不溶于水，密度小于水，故上层应力正丁醇，下层为水;(7)按照方程式37g正丁醇可得到正丁醚32.5g,故正丁醚的产率为11g/32.5g=33.85%。实验室常用苯中醛在浓試絨化钠溶液中糾备苯中

5、醉和苯甲酸，反应式如下：①苯甲酸在水中的溶解度为:0.i8g(rc)、0.34g(25'C)、0.95g(60'C)、6.8g(95rC).②乙醚沸点34.6

6、lffcnL.水层保苗待用.合并三次萃取液，依次用5虬饱和亚疏酸試钠溶液洗涤，l(kL酸钠溶液洗涤.lOir.L水洗涤，分液，水层弃去，所得醚层进行实验③.③将分出的觭培，倒入干煉的谁形瓶，加无水硫酸镁，注意惟形瓶上嬰加寒.将惟形瓶屮溶液转入罔2所示蒸馏装》，先缓缓加热，蒸出乙賊：蒸出乙醃后必嵛改变加热方式.升温至140'C时应对水冷凝筲冷凝方法调幣.继续升商涅度并收柒203'C〜205*C的馏分得产品A.④实验步骒②中保衍待用水应恂俾地加入到盛符3OmL浓盐酸和3OmL水的混合物中.W时用坡璃汝搅拌.析出白色阗休.冷却.抽滤.得到钮产品.然后捉纯得产品B.报据以上步骤问答F列问题：(1)步

7、骤(珍萃取吋用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃阵外，还说分液獮斗(仪器名称)•实验前对该仪器进行检湖悚作.方法是闷分液湘斗加少搔水.检杳旋浓芯外赴否漏水.将相斗倒转过米.检赍玻璃东赴否泯水.恃确汄不沏水后方耐使2U(2)饱和亚硫酸鉍钠溶液洗涤足为r除去未反泠完的笨叩醛,而用碳酸钠溶液洗涤足为了除去秘层中极少現的苯甲酸.醚层中少現的苯甲酸足从水层转移过來的，w用离子方程式说明)c产生股因OOOH"2°O+oh'(3)