实验题目正丁醚的制备

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1、实验题目：正丁醚的制备实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。2、学习使用分水器的实验操作。实验原理：主反应  2C4H9OHC4H9-O-C4H9 + H2O副反应   CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O实验流程：正丁醇浓H2SO4粗制正丁醚有机层有机层收集正丁醚馏分（140~144℃）用分水器分液干燥蒸馏回流分液洗涤后五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.8118915正丁醇130.23无色液1.39920.764-981

2、42.4<0.05浓H2SO498.08无色液1.8410.35340实验药品仪器装置正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25ml蒸馏瓶：        。 实验关键及注意事项1、分水器的正确安装及使用；2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应

3、半小时之后可达到130℃以上。3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。5、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml，故分水器放满水后先放掉约1.7ml水。问题讨论：1、如何得知反应已经比较完全？   2、反应物冷却后为什么要倒入25ml税种？各步的洗涤目的何在？3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？