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时间:2018-12-30
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1、实验题目:正丁醚的制备实验目的:1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。2、学习使用分水器的实验操作。实验原理:主反应 2C4H9OHC4H9-O-C4H9 + H2O副反应 CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O实验流程:正丁醇浓H2SO4粗制正丁醚有机层有机层收集正丁醚馏分(140~144℃)用分水器分液干燥蒸馏回流分液洗涤后五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.8118915正丁醇130.23无色液1
2、.39920.764-98142.4<0.05浓H2SO498.08无色液1.8410.35340实验药品仪器装置正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙,5%氢氧化钠,饱和氯化钙100ml三口瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,分液漏斗,25ml蒸馏瓶: 。 实验关键及注意事项1、分水器的正确安装及使用;2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃,但开始回流时,这个温度很难达到,因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%);另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇也可与水形成共沸物(沸点
3、93℃,含水44.5%),故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。3、在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成乳浊液,分离困准。4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶。5、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml,故分水器放满水后先放掉约1.7ml水。问题讨论:1、如何得知反应已经比较完全? 2、反应物冷却后为什么要倒入25ml税种?各步的洗涤目的何在?3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚?你认为用什么方法比较好?
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