涂料组成成分的快速分析方法

《涂料组成成分的快速分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第34卷第2期涂料工业Vol.34No.22004年2月PAINT&COATINGSINDUSTRYFeb.2004涂料组成成分的快速分析方法———裂解气相色谱/质谱法曹京宜,付大海,张峰,杨光付(海军涂料分析检测中心,海军装备技术研究所,北京100072)　　摘　要:采用裂解气相色谱/质谱法对涂料组成成分进行测定,适用于各类涂料样品,避免了红外、核磁等需经化学分离、提纯方可进行定性测定的繁复冗长的分离步骤,具有样品无需前处理、用量少、灵敏度高、谱图直观、分析周期短等特点,不仅可确定涂料基料和溶剂的大类,还可对每类树脂的具体品种、牌号进行剖析检测。关键词:裂解;气

2、相色谱/质谱;涂料;基料;溶剂+中图分类号:TQ630172文献标识码:A文章编号:0253-4312(2004)02-0046-03性能的影响,从而控制产品质量和贮存稳定性,对于0　引　言舰船涂料中是否出现了假冒伪劣产品,是否出现以低涂料是舰船钢结构防腐蚀的主要材料,涂料质量价低性能涂料替换高性能涂料品种,涂料树脂含量是的好坏,直接影响舰船的在航率和战斗力。随着国民否减少等现象的仲裁和评判提供理论依据。同时,为经济的发展,涂料以其独特的保护、装饰和其它特殊国内外新型涂料品种在海军舰船上的推广应用提供功用广泛应用于海军舰船。国内对涂料质量的评定指导,是海军研制仿制

3、高性能多功能涂料的有力工具主要是以常规理化测试方法为主,如测定附着力、柔和手段。韧性、耐冲击性、固体分及盐雾、老化、浸泡等。我国1　实验方法涂料生产厂家众多,使用涂料库存时间长,寻找一种监测涂料质量的方法显然具有重要的现实意义。1.1　实验材料随着涂料工业的发展,大型精密仪器的重要性越直接选用待测定的涂料样品约20μg。来越突出。各种大型分析仪器已广泛应用于涂料产1.2　仪器设备品,特别是涂料和涂膜的组成成分的分析鉴定。通过美国PE公司QMASS910气相色谱-质谱联用对涂料样品的定性定量研究,可验证产品的组成是否仪,配置SE-54高效石英毛细管柱(30mm×0.

4、25与原设计配方保持一致;控制产品的某些物化指标;mm×0.25μm);Q-MassBenchtop四极杆质谱仪,检查涂料产品中某些特定物质的存在及其含量;判断电子电离源70eV;澳大利亚SGE公司PYROLYⅡ未知产品的类型及其结构。同时,在涂料新产品的研型管式炉裂解器。究开发中,可以确保树脂合成的正常进行,选择最佳1.3　实验条件配方和优化工艺条件等。不仅用于各种原材料的分析和成品鉴定,也用于动力学和热力学的研究。1.3.1　分析溶剂系统采用裂解气相色谱-质谱(PGC-MS)方法,只裂解温度225℃,裂解器压力82175kPa,裂解时需1h即可对微量涂料样品进

5、行定性定量分析,不仅间10s。GC-MS联用仪,载气为氦气,柱头压可确定涂料中使用的溶剂类型和涂料品种的大类,而48128kPa,分流比25∶1,程序升温,40℃起始,保温2且对于其主要成膜物质的具体结构、类型也能进行确min;以5℃/min升至150℃,保温2min;以10℃/认,并可定量分析拼用树脂的含量差别。这样通过检min升至200℃,保温5min;再以25℃/min的速度测涂料组成是否与原指标相同,分析每种成分含量对升至250℃,保温2min。进样口温度180℃。46曹京宜等:涂料组成成分的快速分析方法1.3.2　分析涂料基料裂解温度550℃,裂解器压力

6、82175kPa,裂解时间30s。GC-MS联用仪,载气氦气,柱头压48128kPa,分流比25∶1,程序升温,40℃起始,保温5min;以5℃/min升至270℃,保温5min。进样口温度260℃。四极杆质谱检测,传输线温度250℃,源温210℃。1、2、3—二甲苯;4、5、6、7—三甲苯;8—C9H20;2　实验结果9—C11H24;10—C12H26;11—C13H28图1731船壳漆溶剂系统的闪蒸PyGC-MS谱图采用裂解气相色谱/质谱联用的方法,将微量涂异构体碎片峰等是组成高沸点芳烃溶剂S100的主料样品在惰性气氛中迅速加热裂解,生成的许多裂解#要成分,

7、而C9H20、C10H22、C11H24系列烷烃是200溶产物直接导入气相色谱系统得到有效分离,采用质谱剂汽油的主要成分。因此,该涂料的溶剂系统主要由鉴定具有特征性的裂解碎片。由于断裂方式主要取#二甲苯和高沸点芳烃溶剂及200溶剂汽油组成。从决于该样品的分子结构及所吸收的能量,因此该谱图谱图峰面积的归属比值,可以计算出二甲苯∶S100∶具有可辨明树脂类型的特征峰,与样品结构的对应性#200=3∶2∶0.2,其中二甲苯含量最高。明确、快速、准确、简便。裂解气相色谱分析中,常常2.2　裂解气相色谱/质谱法剖析涂料基料遇到复杂的样品,其裂解产物多达上百种,用常规色谱定性

8、方法,如纯