《涂料成分分析》PPT课件

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1、涂料成分分析涂料成分分析涂料产品通常含有各种不同的成分,包括高分子成膜材料、溶剂、各种有机或无机添加剂以及无机填料等,要对其成分进行剖析,需要对样品进行分离和纯化,然后通过不同的仪器测试和分析。对其中的高分子和有机添加剂的定性分析,需要用波谱(红外、核磁、紫外吸收等)检测方法;对其中的无机元素,可通过电镜/x射线能谱、X荧光光谱仪、等离子发射光谱等行测试;对无机化合物的定性分析,可采用红外、拉曼或x射线衍射等的方法;而对样品的定量分析,可通过化学分析法或原子吸收光谱和等离子发射光谱的方法来完成。总之,对涂料这种多成份体系的剖析,需要通过各种分析方法互相补充、印证和综合分析,

2、才能准确地鉴定出产品材料中所含各种组份及其比例,完成对其配方的分析工作。未知涂料样品的剖析未知物样品剖析(analysesmethodsofunknownsample)又叫做综合分析,它是从未知物的剖析需求出发,综合考虑并采取不同的分离、提纯的物理、化学的技术和方法,将未知物样品中的各个组分分离开并进行纯化,再采用不同的分析仪器设备,通过多种化学或物理分析测试手段的综合运用,对未知物质的化学成分进行分析、鉴定并最终对未知样品中组分进行定量和定性的分析工作,它是与合成、加工及应用研究密切相关的一门交叉学科,是与科学和生产实践关系紧密的一种分析技术。未知物样品剖析这项工作需要完

3、备的分析测试设备与手段,包括:核磁共振波谱仪、红外光谱仪、红外光谱一气相色谱联用、气相色谱一质谱联用仪、液相色谱一质谱联用仪等高精尖设备,并且需要分析技术人员有丰富的理论知识和实践经验。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础、分离技术、化学分析技术,更重要的是要具备多种现代仪器分析(NMR、MS、IR、UV、GC、GC—MS、HPLC、HPLC-MS、X—Ray等)技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。样品剖析基本思路与程序1.样品剖析基本思路首先对未知样品进行初步分析鉴定(目测、试验等),然后根据需要,利用未知样品组分化学和物理性质上的差异进行分类,结合化学、物理

4、的分离技术、不同分析仪器以及计算机软件系统,然后进行预分离、分离、纯化,将未知样品的各个组成逐一分离开,再用各种分析方法和精密大型分析仪器进行定性、定量分析,最后根据分析得到的各种数据进行合成、仿制或创新。2.样品剖析程序在剖析工作开始前设计未知样品剖析程序可以大大改善未知样品分离、鉴定过程的选择性、通用性,可缩短剖析时间,减少盲目性,提高分析鉴定的准确性和可靠性。如图11一l所示是剖析的一般程序。未知样品剖析方法步骤1.了解样品尽可能多的信息样品剖析前,首先要对样品的来源、用途、外观、固有特性、使用范围及可能的组分等有关信息进行了解和调查,取样要注意厂家、商标、批号、包装

5、、贮存条件等信息(确保来源可靠、有代表性),确保样品来源的可靠性和代表性。样品的使用环境和施工工艺对于剖析具有重要的参考价值,对样品的用途、应用性能的了解,可得到一些重要的结构成分信息,这些信息可从有关图书、期刊、科技报告、会议资料、学位论文、专利、技术标准以及产品说明书等获得。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向,比如溶剂型黏合剂、水乳型黏合剂、表面活性剂、增塑剂等样品的剖析是有思路可循的,一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物,尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料,为剖析提供参考,这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定

6、剖析结果。实际上样品背景只是参考,剖析的关键是证据,也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析(不能含主观的、经验性的判断)。2.考察样品的一般性质确定样品的属性(无机物或有机物)后,对样品的外观进行目测(物理状态、透明度、颜色、气味、光泽度)或简单地进行测试(如对韧性、光泽、密度、黏度、熔点、沸点、折射率、电导率、溶解性能等物理性质进行考察)。3.样品的分离、纯化和纯度鉴定(1)样品预处理不同的样品,不同的仪器和方法,对样品的预处理有不同的要求。如有些样品需要经过灰化、溶解处理,有些样品需要富集和提取等。(2)样品的分离、纯化与制备分离、纯化与制备样品是剖析工作过程

7、中遇到的大难题之一。纯化分离方法,最常用的方法是色谱法,如:气相色谱法、液相色谱法、离子交换色谱法以及硅胶柱色谱法、逆相分配柱色谱法等,溶剂萃取法是常用的提纯分离法之一。另一常用的分离、纯化与制备方法是对样品中的化合物进行溶解度分组,可将未知物归为某一组后,然后就在这一组中进行探索,这样大大缩小探索范围,以便迅速获得鉴定结果。如可以根据化合物在水、乙醚、5%盐酸、5%氢氧化钠溶液、5%碳酸氢钠溶液以及浓硫酸六种溶剂中的溶解行为,将它们分组。(3)通过物质的光谱性质、电化学性质以及生物活性等运用电子技术对未知成分、结

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