原子吸收分光光度法测定冰铜中的铋-论文.pdf

《原子吸收分光光度法测定冰铜中的铋-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、湖南有色金属第3O卷第4期80HUNANN0NFERROUSMETAES2014年8月原子吸收分光光度法测定冰铜中的铋邹智(湖南有色金属研究院，湖南长沙410100)摘要：介绍了用火焰原子吸收分光光度法测定冰铜中铋的方法，主要讨论了溶剂、酸度、基体、杂质等对结果的影响。试验表明该方法准确度好，精密度高，能够满足分析要求，它具有干扰少、试样处理简单、分析快速等优点。关键词：原子吸收分光光度法；冰铜；铋；酸度中图分类号：0433．5l文献标识码：A文章编号：1003—5540(2014)04—0080—03冰铜，也

2、叫铜锍，主要由硫化亚铜和硫化亚铁互99．99％)，置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸(1相溶解而成，它的含铜率在20％～70％之间，含硫率+1)，低温加热至完全溶解，微沸除去氮氧化物，冷在15％～25％之间。冰铜主要作为吹炼炉生产粗铜却，补加50mL硝酸(1+1)，移入1000mL容量瓶的原料使用。对于冰铜中铋的分析，一般采用ICP中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。等离子火焰光度法和火焰原子吸收分光光度法。本2．铋标准溶液：移取上述50．00mL铋标准贮存文主要研究了利用火焰原子吸收分光光度

3、法测定铋溶液于100mL容量瓶中，加入9mL硝酸(1+1)，用时，溶剂选择，酸度，铜基体、杂质等对铋测定的影水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500Ixg铋。响。方法重复性好，精密度和准确度高，是一种快捷1．4仪器工作参数简便的分析方法。仪器工作参数见表1。表1仪器工作参数1试验部分1．1仪器PEAA800型火焰原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。2试验过程1．2试剂2．1酸度的选择制备溶液和分析用水均为超纯水。取铋标准溶液2．00mL于一系列100mL容量1．盐酸(p=1．19g／mL)，优级纯。瓶中，分别加入硝

4、酸(1+1)／mL：4．00、8．00、12．00、2．硝酸(p=1．40g／mL)，优级纯。16．00、20．0O，按照实验方法分别测定不同浓度的硝3．溴素，分析纯。酸介质中Bi的吸光度，测定数据见表2。4．氟化铵，分析纯。表2铋在不同酸度介质中的吸光度5．硝酸(1+1)。样品编号123451．3标准溶液HNO3／mL2468101．铋标准贮存溶液：称取1．0000g金属铋(>吸光度0．0890．0880．0870．0880087作者简介：邹智(1981一)，男，工程师，主要从事有色金属分析工作。结果表明：酸

5、度在10％以内Bi的吸光度变化不大，选择5％硝酸介质作为测定酸度。第4期邹智：原子吸收分光光度法测定冰铜中的铋812．2加氟化铵的影响求，移取铋标准溶液2．00mL于200mL容量瓶中，取铋标准溶液4．00mL于一系列200mL烧杯分别加入表6中杂质元素(以称样量0．50g，各杂质中，分别加人氟化铵固体／g：0．20、0．50、1．0，按照实最高允许含量为加入量)，1O．00mL硝酸(1+1)，用验方法分别测定加入不同量氟化铵Bi的吸光度，测水稀释至刻度，混匀，待测。测定结果见表6。定数据见表3。表6杂质元素干

6、扰试验表3不同量的NHF对铋测定的影响结果表明：加入氟化铵的量在1．0g以内对Bi的吸光度无影响，加入0．20g氟化铵不能将含硅高结果表明：以上含量范围内杂质不影响铋的的试样中的硅完全去除，所以选择加入0．50g氟测定。化铵。2．3加入溴素的影响3试样分析取铋标准溶液4．00mL于一系列200mL烧杯3．1分析步骤中，分别加入溴素／mL：1．00、2．00、3．00、4．00，按照1．称取试样0．5000g，精确到0．0001g。实验方法分别测定加入不同量溴素下Bi的吸光度，2．空白试验。随同试料做空白试验。测

7、定数据见表4。3．2测定表4不同量的Br对铋测定的影响1．将试样置于200mL烧杯中，加入盐酸10．o0mL(p=1．19g／mL)(含硅高的试样加氟化铵0．5g)，置于电热板上，低温加热溶解试料，待试样体积减少至5．00mL时取下稍冷，加2．00mL溴素(分析纯)，结果表明：加入溴素的量在4，00mL以内对Bi的吸光度无影响，加入1．00mL溴素不能将含硫高放置1—2rain，加硝酸5．00mL(p=1．40g／mE)，再置于电热板上，溶解完全并蒸发至近干，补加硝酸的试样中的硫完全去除，所以选择加入2．00m

8、L溴素。5．00mL(1+1)，吹水至20mL，置于电热板上加热使盐类溶解，冷却移入100mL容量瓶，稀释至刻度，2．4基体干扰试验混合均匀，在仪器工作参数条件下测定吸光度。取铋标准溶液2．00mL于一系列100mL容量瓶中，分别加人铜的溶液／g：0．00、0．10、0．20、0．30、2．在火焰原子吸收光谱仪的工作条件下，与系0．40，再加入5．00mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻列