原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙

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1、原子吸收分光光度法测定原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙奶粉中的钙复旦大学复旦大学化学教学实验中心化学教学实验中心雷杰雷杰主要内容：主要内容：1.1.实验目的实验目的2.2.实验原理和内容讲解实验原理和内容讲解3.3.仪器简介仪器简介4.4.WFX110WFX110型型AASAAS的使用方法的使用方法5.5.思考题思考题实验目的实验目的掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定钙的方法（比较标准曲线法和标准加入法），掌握奶粉的微波消解处理、实验影响测定钙的因素，并了解原子吸收分光光度计和微波消解系统的结构及其使用方法。实验实验原理和内容原理和内容讲解讲解¢授课对

2、象：化学系三年级本科生，每次四人。授课对象：化学系三年级本科生，每次四人。¢教学手段：讨论、提问。教学手段：讨论、提问。•同学生一起回顾本学期做过的其他仪分实验，同学生一起回顾本学期做过的其他仪分实验，类比、过渡到本次实验；类比、过渡到本次实验；•以实验名称中的关键词以实验名称中的关键词““原子原子””、、““吸收吸收””、、““奶粉奶粉””、、““钙钙””为主线，讨论实验原理、步为主线，讨论实验原理、步骤等。骤等。实验实验原理和内容原理和内容讲解讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙如何达到原子化？石墨炉原子化器与原子发射

3、的原子化器比较火焰原子化器（非火焰原子化器）各种原子化器的优缺点？相关知识火焰的氧化还原特性原子化器的结构常用火焰类型（燃气、助燃气）化学计量火焰富燃火焰贫燃火焰实验实验原理和原理和内容讲解内容讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙光源（lightsourse）UV-Vis；IRetc.可否将其用于Why？How？连续光源＋单色器原子吸收分光光度法？（滤光片、棱镜、光栅）理论方面实践方面积分吸收锐线光源峰值吸收(空心阴极灯)实验实验原理和原理和内容讲解内容讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙牛

4、奶及其制品分析牛奶奶粉全脂奶粉脱脂奶粉………………纯牛奶酸牛奶蛋白质脂肪乳糖矿物质~25%~28%~36%~6%蛋白质脂肪乳糖矿物质~36%<1%~52%~8%实验实验原理和原理和内容讲解内容讲解原子原子吸收吸收分光光度法测定分光光度法测定奶粉奶粉中的中的钙钙Ca的定性和定量定性定量本实验中测定时的干扰因素及消除可选用的仪器可选用的仪器及各自的优缺点及各自的优缺点化学干扰电离干扰……本实验中采用的定量方法（定量基础）标准曲线法标准加入法仪器简介仪器简介(1)(1)：：微波消解罐温压控制罐WXWX--40004000微波消解系统微波消解系统仪器简介仪器简介

5、(2)(2)：：WFX110WFX110型型AASAASWFX110WFX110型型AASAAS的使用方法：的使用方法：1.开机：打开总电源。先启动计算机，检查雾化室前的液封，再打开原子吸收分光光度计主机电源。2.自检：双击“Wfxstop”，进入仪器控制程序，进行仪器初始化、自检。3.测定方法设置：自检完成后，点击“文件”菜单中“创建”，进入“方法编辑”：(1)主页面－光源：火焰；元素：Ca；波长：仪器自动设定；狭缝：0.2；灯号：1。(2)仪器参数－分析人员：自设；信号类型：原子吸收；测量方式：时间平均；阻尼：2，读数时间：0.1s。(3)标准曲线－

6、浓度单位：mg/L；方程：Linear；重复次数：3；空白：√；STD、Conc：自设。4.点灯：点击工具条中“Start”，选择灯类型：HCL（普通空心阴极灯），灯电流：2.5mA，负高压：仪器自动调制。确认后，点击“设置”、“寻峰”，点燃空心阴极灯，通过能量扫描，确定实际工作波长。5.对光：查验燃烧器单缝上方的光斑，调节燃烧器位置（左旋钮调前后，右旋钮调上下）。6.进入测量程序：点击“Date”、“Calib”、“Signal”，打开数据表、信号图、标准曲线图。点击信号图左下脚“设置”，可设置信号图的纵坐标（一般为0~0.2）、横坐标（时间范围可设得

7、长些）。7.点火：开空气压缩机开关（流量约6L/min），开排风，打开乙炔钢瓶总阀，顺时针转动减压阀，调节流量（0.5~0.62Kg/cm）。顺时针旋开燃气阀2-3圈，便有乙炔放出。按一下“点火”键，点燃火焰。调节乙炔流量（约1.2L/min），使之呈现合适的火焰。8.测量：(1)校零：吸入去离子水，点击工具条中“Zero”按钮。(2)标准曲线测量：依次进样，点击“Read”，数据即列于数据表中。注意：第一份应测量空白（去离子水）；进样后不要立即读数，应待信号达峰顶并基本走平（即右下角数据稳定）后再读数；每次读完后应待表中出现数据后方可换上去离子水；吸入

8、去离子水至信号回到基线后，方可进下一份样品。(3)样品测量：测完所设标准样品后，