火焰原子吸收法测定食品中的钙含1

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1、火焰原子吸收法测定食品中的钙含量1实验原材料和仪器、试剂1.1原材料新鲜的西兰花1.2仪器与试剂1）原子吸收分光光度计2）盐酸，硝酸，浓硫酸3）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75ml盐酸，用去离子水定容至1000ml。4）钙标准溶液：精确称取0.3120g碳酸钙（纯度大于99.99%），加盐酸溶解，移入250ml容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500ug钙，即500ug/l。5）钙标准使用液：取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25ug钙。

2、2实验方法2.1样品制备将西兰花用去离子水充分清洗干净后，切碎。防止空气中的灰尘污染。2.2样品消化精确称取均匀样品0.50g于烧瓶中，每种样品做3组平行试样。加10ml硝酸和5ml浓硫酸（2：1），浸泡一段时间。然后，先于350℃加热消化，至棕色浓烟消失，若消化液呈黑色或棕黄色，则冷却后向烧瓶中滴加几滴硝酸，继续消化，直至冷却后呈无色为止。加2ml去离子水，加热至400℃以除去多余的硝酸。待烧瓶中的液体接近4-5ml时，取下冷却。用少量去离子水洗滴并转移于50ml容量瓶中，加2%氧化镧溶液定容至刻度。量取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做样品空白溶液。2.3测定2.3.1标

3、准曲线制备分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用2%氧化镧溶液定容至50ml,即相当于0.5、1、1.5、2、3ug/ml。42.3.2测定条件仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明书调至最佳状态。2.3.3测定将消化好的样品溶液、样品空白溶液、钙标准溶液、钙标准溶液空白（为2%氧化镧）分别导入火焰进行测定。2.4计算以各标准系列溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制钙标准曲线。测定样品液的吸光度，由钙标准曲线或直线回归方程算出浓度值。再按下式进行计算：2.4.1直线回归方程：y=ax+b2.4.2钙标准曲线：（2-1）式中：X——样品中钙的含量

4、，mg/100g；C——测定用样品中钙的浓度，ug/ml；C0——样品空白溶液中钙的浓度，ug/ml，本实验中为0；V——样品定容体积，ml；f——稀释倍数；m——样品质量，g；100/1000——折算成每100g样品中钙的含量以mg计。3实验结果表1-1钙标准使用液测定结果记录钙标准使用液（ml）12346标准系列浓度（ug/ml）A422.54表1-2样品测定结果记录样品项目西兰花样品重量（g）m1M2M3M4M5样品平均重量（g）A（422.5）A1A2A3A4A5平均A（422.5）样品中钙的浓度（ug/ml）C样品中钙的含量(mg/100g)m计算过程：钙标准曲线通过线性回归

5、得到的钙浓度和吸光度的函数关系式为：y=ax+b将测得的样品吸光度带入计算得到：西兰花中钙的浓度C=（+b）/a再根据公式（2-1）计算得，西兰花中的钙含量X=（C-C0）×(vf/m样)×(100/1000)表1-3误差分析样品项目西兰花4A422.5A1A2A3平均A422.5相对标准偏差相对标准偏差=[(A1-)²+(A2-)+(A3-)²/2]½/×100%4结果与讨论实验通过采用火焰原子吸收分光光度计检测面粉与西兰花中的钙含量，通过制作标准系列曲线与测得的吸光度值，经过计算可以得出了西兰花中的钙含量。在实验过程中应注意：样品在加热消化前，须先加入混合消化液浸泡一段时间以利于消

6、化，浸泡时应将装有样品的凯氏瓶口倒扣一小烧杯以防止灰尘落入；样品消化时应先加硝酸后加硫酸，否则样品会炭化。实验结果通过误差分析可知西兰花所测得的数据误差较大，不够准确，误差原因：1、可能是西兰花样品中还有为消除干净的干扰离子；2、可能是仪器测量时不稳定导致的误差。误差分析得到面粉的误差在所规定的范围之内，所测得的数据比较准确。在实验过程中应注意：样品在加热消化前，须先加入混合消化液浸泡一段时间以利于消化，浸泡时应将装有样品的凯氏瓶口倒扣一小烧杯以防止灰尘落入；样品消化时应先加硝酸后加硫酸，否则样品会炭化。参考文献[1]食品检测实验大纲【福州大学生物科学与工程学院，2011年（吴佳编写）

7、】[2]吴佳、仪器分析4