三氯化铝提取-EDTA容量法测定萤石中的氟化钙-论文.pdf

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1、20I4年第15期广东化工第41卷总第281期WWW．gdchem．tom241三氯化铝提取．EDTA容量法测定萤石中的氟化钙刘政平fr’东省化j二地质勘院实验室，广尔广州510800)【摘要】将样晶以稀乙酸处理与其它钙盐分离后，用中性三氯化铝溶液加热使氟化钙分解，在蔗糖溶液存在下，用氢氧化钾溶液调pH为l2，加少许钙黄绿索．酚酞络合剂混合指示剂，再用EDTA滴定，测出氟化钙含量。[关键词】氟化钙：EDTA；萤石【lIp图分类g．}]O65[文献标识码】A【文章编号]l007—1865(2014)15—0241一OlAluminiumChloride

2、Extraction．EDTAVolumetricMethodforDeterminationofCalciumFluorideinFluoriteLiuZhengping(ChemicalgeologicalexplorationinstituteofGuangdong，Guangzhou510800，China)Abstract：Afterthesamplesweretreatedwithdiluteaceticacidthatseparatedfromothercalciumsalt．calciumfluoridewasdecomposedwi

3、thneutralchloridesolutioninthesucrosesolution．thenitwasadjustedtopH12withpotassiumhydroxidesolution．addingafewmixedcalcein—phenolphthaleincomplexagentindicator，andcalciumfluoridecontentwasmeasuredwiththeEDTAtitration．Keywords：calciumfluoride：EDTA：fluorite】：业，JIIJ萤作为熔剂，婴JfJr转炉或电

4、炉炼钢时造mL，表面皿，在沸水浴l}】加热30分钟。傅隔5分钟川玻璃。它还足制造氟酸或其它各种氟化物的基本原料，也足玻璃棒搅拌‘次。吹沈表面【Ⅲ，川慢速定件滤纸过滤。用水洗涤烧杯制造I：业上制造隔取l光学玻璃及制造焊药的原料之一⋯。萤石及4溶饯渣(总体杉{控制30trlL左)，滤液以250mL烧杯承接(办称氟石)的}爱组成足氟化钙(CaF2)，其余是碳酸盐、硫酸盐、作测定碳酸钙用。氰化硅。萤中氟化钙含量决定萤石的质量等级。萤石的经典将不溶残渣及滤纸放入原烧杯【lf】，用玻璃棒搅碎滤纸，用以分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离【2后，EDTA络合测定萤石矿中

5、小片滤纸将烧杯口撩净，加入三氯化铝溶液20mL，盖t：表面皿，的氟化钙。该力法嵩经沉淀、过滤等于续，分析流程复杂，消耗煮沸，继续在沸水浴上加热1～1．5小时，经常搅拌并加水，以保时I'nJ长。而工J进场原料批次多、数量大，要求实验室能够快速持原来体积。用快速定性滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接，准确分析。为满足卜产要求，本文试样先经稀乙酸处理，使碳酸用热水洗净烧杯及不溶物，用水稀释至刻度，摇匀。钙、硫酸钙溶解’氟化钙分离。残渣以中性二氯化铝溶液加热吸取50～100mL溶液于250mL烧杯【}1，加l5％蔗糖溶液汝取，使氟化转化为氯化钙进入溶液。以

6、三乙醇胺掩蔽铁、铝l5mL、l+2三乙醇胺l0mL和20％氯氧化钾溶液20mL。加入等，用EDTA标准溶液滴定。本法重现性好，结果满意。少许钙黄绿素一酚酞络合剂混合指示剂，存黑色背景卜，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液变为紫红色为终点。1实验部分Ca2％=—TxVxl00I．1卜要试剂—+0_30％m中性三氯化铝溶液8％：将8g三氯化铝溶于lo0mL水中。式巾：T—EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度(g／mL)。过滤后备用V滴定消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。乙酸溶液l0％。m‘试样的重量(g)。三乙醇胺(1+41。0-3O％一被10％乙

7、酸溶解的氟化钙的校IFff【蔗糖溶液l5％。轼化钾溶液20％。2结果与讨论钙荧绿索——酚酞络合剂混合指，J÷剂：称取0．25g钙黄绿素2．1天Jr}ijEDTA滴定钙含量时1：扰尢素的掩敝剂选择问越和0．1g酚酞络合剂，，2Og干燥的硫酸钾研磨均匀，贮于磨口EDTA可与多种金属离r形成络合物，在pH>l0时，有金瓶中，保持T燥。属离予络台不完全，对测定仍有干扰。因此，选用适当的掩敝剂EDTA标准溶0．02mol／L：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于非常重要。萤石中含铁、铝、铅、钛、锌等杂质封闭指示剂，加1000mL水中。入三乙醇胺L3作为掩蔽剂。三乙醇胺

8、能与铁、铝等离子形成稳定标定：吸取50mL氧化钙标准溶液f1mL含1mg氧化钙)，配合物，而且不与Ca、Mg