行业标准:GB 5195.1-1985 氟石化学分析方法 EDTA容量法测定氟化钙量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC549.454氟石化学分析方法,543.24:66,.482EDTA容量法测定氟化钙量GB5195.1一85MethodsforchemicalanalysisoffluorsparTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofcalciumfluoridecontent本标准适用于氟石中氟化钙量的测定。测定范围:60%以上。本标准不适用于含锻的氟石中氟化钙量的测定。本标滩遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1

2、方法提要试样以盐酸一硼酸一硫酸混合酸溶解,滤除不溶物,滤液加氢氧化钾溶液使pH值为13,在_Z醉胺存在卜,以钙黄绿素一百里香酣酞为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。2试剂2.1无水乙醇o2.2盐酸一硼酸一硫酸混合酸:称取12.5g硼酸,置于250mI烧杯中,加水约100mI,徐徐加人25m1硫酸(比4.1.84),加热使硼酸溶解。稍冷,移入预先盛有250ml盐酸(比重1.19)和600m1水的试M瓶中,冷至室温,用水稀释至1000mI,混匀。2.3氢氧化钾溶液(20%)。2.4三乙醇胺(1+

3、2)。2.5混合指示剂:称取0.20g钙黄绿素(C,.H,6N,0,})、0.12g百里香酚酞(C,aH-N,0,,)和20g无水硫酸钾于研钵中研匀,移至适当容器内,于105士5℃千燥1h后,盛于磨口瓶.补,备用。2.6钙标准溶液:称取1.0000g预先在105士1`C千燥2h并置于一「燥器中冷至室温的碳酸钙(基准试剂),置于250mI烧杯「},,盖上表皿,徐徐加人25ml盐酸(2.6),碳酸钙溶解完全后,微热驱尽_氧化碳,冷却,移人500mI容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.1560g氟化钙

4、2.7EDTA标准溶液(0.015M)2.7.1配制:称取5.8g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C}oH,4N,OaNa,'2H,O),置于400mI烧杯中.加适最水,用氢氧化钾(2.2)调节溶液的pH值为5一5.5,加热促使溶解完全。冷至室温后移人1000m1容星瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置二天后标定。2.7.2标定:移取25.00ml钙标准溶液(2.6)花份,分别置于250ml烧杯中,用水稀释至100ml,以下按4.4.3进行滴定。并随同做空白试验。2.7.3计算:按式(1)计算EDTA标准溶液对刻t钙

5、的滴定度:0001.SFnlx9,C,T二—........................................········,·⋯(1)V,一Vo式卜:T-EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度,g/mliV,—滴定三份钙标准溶液所消耗的EDTA标准溶液体积的平均值(若极差值超过。.loml时应谊新标定),ml。国家标准局1985~05一18发布1986一03一01实施GB$195.1一85一~~-~-一----~一一--Vo-空白试验所消耗的EDTA标准溶液的体积,ml,3试样3.1试样应通过24

6、0目筛网。3.2试样需预先在10511℃于燥2h,取出,置于厂燥器中,冷至室温。4分析步骤4.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。4.2试样量称取0.5000g试样。4.3空白试验随同试样傲空白试验。4.4狈9定4.4.1将试样(4-2)置于250ml烧杯中,加几滴乙醇(2.1)润湿,加人50m1棍合酸(2.2).盖I表llll,摇动烧杯,使试样勿结底,加热微沸0.5h(每隔5min摇动一次),取下,用水冲洗表f7.和杯壁,并稀释至100ml,继续加热至微沸后,用快速滤纸过滤于250ml容吊瓶

7、11.用含几滴盐限的温水洗涤烧杯5次、不溶物10次,溶液冷至室温用水稀释至刻度,混匀4.4.2移取试液25.00ml于250m1烧杯中,)Jfl水稀释至100MIo4.4.3加人5ml三乙醇胺溶液(2.4)、20ml氢氧化钾溶液(2.3),)ill适L_,t(约50mg)U介振示剂(2.5),用EDTA标准溶液(2.7)滴定至绿色荧光突然消失(l}黑色衬热f.观察)为终、5分析结果的计算按式(2)计算氟化钙的百分含411:T(V一Vo)CaF,(%)一X100一A·················⋯⋯(2)m

8、式.}:T-EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度,g/ml;V-滴定分取的试样溶液所消耗EDTA的体积,ml;V}—滴定分取随同试样的空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积阴—分取滴定的试液中所含试样;`j':,9;A—该试样中CaCO,%换算成相当量的CaF,%,即:Caco,%x0.78086允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。氟化钙醚允许左60.00-70.000.30夕70.00

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