GB5195.2-1985 氟石化学分析方法 EDTA容量法测定碳酸钙量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC549.454氟石化学分析方法:543.24，661.842.62EDTA容量法测定碳酸钙量GB5195.2-85MethodsforchemicalanalysisoffluorsparTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofcarbonatecontent木标准适用干氟石，}碳酸钙量的测定。测定范围:0.1。一3.00%0木标准遵守GB1467-78《冶余产品化学分析方法标准的总Np及一般规定》。1方法提要试样以含定量钙的稀乙酸浸取，过滤

2、，用含氟离子的水洗涤，滤液中加人氢氧化钾溶液使pH值为13,在三乙醇胺存在下，以钙黄绿素一百里香酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点2试剂2.1无水乙醇.2.2氢氧化钾溶液(20%)。2.3含氟溶液(1ml含5mg氟):称取12.39g氟化钾(KF"2HiO)溶于水，移人500m1容革瓶ri，井用水稀释毛刻度，混匀。贮存于塑料瓶[[Ia2.4含氟洗涤液(1ml含2011g氟):移取4.0ml含氟溶液(2.3)，用水稀释至1000m1,混匀用时配制。2.5二乙醇胺溶液(1+2)。2.6盐酸(1+3)

3、。2.7乙酸(1+9)。2.8含钙乙酸溶液:称取5.00g碳酸钙，置于800ml烧杯}，，溶于适鼠乙酸(2.7)，}，，加热至微沸，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸(2.7)稀释至1000m1,混匀。2.9R合指示剂:称取0.209钙黄绿素(C,oH-N20i0、0.12g百里香酚酞(C=H=N20,)和20g无水硫酸钊!于研钵中研匀。移至适当容器内于105士51r干燥1h后，盛上磨口瓶中备用。2.10钙标准溶液:称取1.0000g预先在105士1℃干燥2h并置于干燥器中冷至室温的碳酸钙(从准试剂)，置于250m1烧

4、杯中，盖上表皿，徐徐加人25ml盐酸(2.6)，碳酸钙溶解完全后，微热驱尽二氧化碳，冷却，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含。.00200鲍碳酸钙‘2.11EDTA标准溶液(0.015M)2.11.1配制:称取5.8g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C,OH=N20,Na2.2H20).置}-400rtiI浇杯巾，加适皇水，用氢氧化钾(2.2)调节溶液的pH值为5-5.5，加热促使溶解完全，冷至室温后移入1000mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。2.11.2标定:移取25.00

5、ml钙标准溶液(2.10)份，分别置于250ml烧杯中，用水稀释至l00ml,以下按4.4.2进行滴定，并随同做空白试验。2.113计算:按式(1)计算EDTA标准溶液对碳酸钙的滴定度国家标准局1985一05一18发布19860301实施GS5195.2一81"0.002000x25·(1)V一V=式11:T-EDTA标准溶液对碳酸钙的滴定度，g/ml;V-滴定仁份钙标准溶液所消耗的EDTA标准溶液体积的平均值(若极差俏超过。.10.1114应重新标定)，ml;Vvr。-空I']试验所消耗的EDTA标准溶液的体积，m

6、lo3试样试丰们立通过240日筛网。3.2试样需顶先在105士1℃干燥2h，取出，置于干燥器巾，冷至室温4分析步骤4.1测定数量分析时应称取_二份试样进行测定，取其平均值。4.2试样址称取0.5000g试样。4.3空白试验随同试样做三份空自试验，取其平均值。4.4A9定4.4.1将试样((4.2)置于100mI烧杯中，加几滴乙醇(2.1)润湿，加人10.00mI含钙乙酸溶液(2.8)，盖上表皿，摇动烧杯，使勿结底，加热微沸3min保温2min,用慢速定址滤纸趁热立即过滤干250mI烧杯中。用温热的含氟洗涤液(2.4)

7、冲洗烧杯和沉淀4次，并继续洗涤至溶液休积约为50m1.取出烧杯，再加水稀释试液至100.1.4.4.2III人5ml三乙醉胺溶液(2.5)、20m1氢氧化钾溶液(2.2)，1111适址(约50mg)混合指小剂(2.9)，用EDTA标准溶液(2.11)滴定至绿色荧光突然消失(于黑色衬热卜观察)为终点。5分析结果的计算按式(2)计算碳酸钙的百分含i4:CaCO,(%)=乙卫竺上业.、100....................⋯⋯，(2)爪式{}‘:T—EDTA标准溶液对碳酸钙的滴定度，B/ml;V-滴定试样溶液所消耗

8、的EDTA标准溶液的体积，ml;Vo-滴定随同试样所做三份空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的平均值(若极差值超过0.loml时，应重新测定)，ml;m—试样s?,9。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳酸钙to介许羊0.10--0.50>0.50--1.00>;.00--3.00牛{)标准分享网www.bzfxw.com免