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1、广东微量元素科学2007年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第14卷第1期 文章编号:1006-446X(2007)01-0056-04EDTA容量法测定钙方法的优化研究121,23李栋婵 孙 柏 邓天龙(1.成都理工大学材料与化学化工学院,四川 成都610059;2.中国科学院盐湖研究所,青海 西宁810008)2+摘 要:对EDTA测定Ca的不同方法进行了实验比较,并从溶液配制、所用指示剂、氢氧化钠2+加入量等方面进行了深入讨论,完善和优化了EDTA测定Ca的实验测定方法。该法适用于锂钙质量比≤1的天然水、地下水和卤水样品中钙的容
2、量法测定。关键词:容量法;EDTA;钙;钙指示剂中图分类号:O65512文献标识码:A2+在天然地表水、地下水和油气田水中,通常含有丰富的Ca,其含量测定一般常采用EDTA2+容量法测定。但已有的文献中关于EDTA络合滴定法测定Ca的方法,存在着一定的差异。本文主要从溶液配制、所用指示剂、加碱量(pH值)等三个方面,对不同的实验方法进行了对比研究。以该法结果在滴定分析允许的013%相对误差范围内,且更便于观察和易于应用为前提,完善和优化了EDTA容量法测定钙的实验方法。1 实验部分111 试剂和溶液钙标准溶液1,2:基准CaCO3(天津市光复精细化工研究所
3、,批号:20050531)在烘箱中180℃灼烧4h,取出置于干燥器中。冷却至室温后,准确称取419939、215039g,用二次蒸馏水2+分别转入1000、500mL容量瓶中,摇匀,放置一昼夜,稀释至刻度,Ca含量分别为119997、210053mg/mL。2mol/LNaOH溶液:取NaOH饱和溶液50mL,再用水稀释至500mL,溶液保存于塑料瓶内。钙指示剂1:5%固体混合物指示剂。称取5g钙指示剂和NaCl(AR)试剂95g,于玻璃研钵[1]里小心混合并研细,然后盛于广口棕色瓶里保存。钙指示剂2:015%液体指示剂。称取015g钙指示剂,溶解于50m
4、L丙酮中,加50mL水,摇匀,放入棕色滴瓶中备用。钙指示剂3:015%液体混合物指示剂。称取015g已研磨好的固体指示剂(钙指示剂:氯化钠质量比为1∶19),溶解于50mL丙酮中,加50mL水,摇匀,放入棕色滴瓶中备用。EDTA标准溶液:称73181g乙二胺四乙酸二钠(AR)溶于水中,分别用钙标准溶液1和钙标准溶液2标定,其浓度为0104962mol/L。其它溶液按常规配制,实验所用水均为经电渗析脱盐、收稿日期:2006-10-25基金项目:中国科学院“百人计划”项目(0560051057)通讯作者:邓天龙,博士生导师,E2mail:tldeng@isl1
5、ac1cn·56·©1994-2007ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net 广东微量元素科学2007年GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE第14卷第1期 -4混合床离子交换树脂处理后的二次蒸馏水,其电导率≤112×10S/m。112 实验方法取一定量钙标准溶液于锥形瓶中(m1/mg),加入一定量的2mol/L的NaOH溶液,加入指示剂,用水稀释至50mL,用EDTA标准溶液滴定至酒石红色突变为天青色。计
6、算实验值与理论值的误差,并比较计算结果是否在滴定分析允许的误差范围内。Er=m1-c1V1M式中:Er为误差,单位%;m1为移取钙标准溶液的质量,单位:mg;c1为EDTA的浓度,单位mol/L;M为钙的相对原子质量;V1为EDTA的滴定体积,单位:mL。2 结果与讨论211 钙基准物质的处理方法本法中采用的钙基准物质为碳酸钙。常见的EDTA滴定钙的几种方法中,碳酸钙基准物质的溶液配制可分为两类:①将干燥恒质量后的碳酸钙基准物质,用少量水转入容量瓶中,然后逐[1]滴加入1∶1的HCl溶液,不断振荡,使其完全溶解,再用水稀释至刻度,摇匀;②取干燥恒质量后的碳
7、酸钙基准物质于烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿;取1∶1HCl分数次加入,边加边摇动使之完全溶解,再加入蒸馏水,将溶液煮沸,逐去二氧化碳;冷却后,冲洗表面皿,将溶[2]液定量转入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。上述不同方法的实验结果对比见表1。对于方法1,实验探讨了容量瓶里残留的CO2是否影响滴定实验,结果见表2。由表2可见,方法1实验结果符合误差要求,因此本实验中的钙基准溶液采用方法1配制。表1 溶液不同配制方法的结果比较Table1Comparisonofthedifferentsolutionpreparation方法1方法2优点 药品转移较完全。
8、 溶液中CO2赶得较完全。缺点 溶液中CO2的含量较多。 易
