哌拉西林钠舒巴坦钠中残留溶剂测定方法研究-论文.pdf

《哌拉西林钠舒巴坦钠中残留溶剂测定方法研究-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、卫生与健康I哌拉西林钠舒巴坦钠中残留溶剂测定方法研究李红影(哈药集团制药总厂哈尔滨150086)[摘要]目的建立～种气相色谱法⋯同时测定哌拉西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法。方法采用标准加入法顶空自动进样，在非极性弹性毛细管柱上进行分离，效果良好。结论方法重现胜好，定量准确，便于操作。结果平均回收率乙醇99．1％102．7％；丙酮101．8％一lo6．4％；乙酸乙酯!o2．9％一105．8％乙酸丁酯103．1％一105．3％变异系数乙醇1．28％丙酮3．21％乙酸乙酯3．12％乙酸丁酯3．47％[关键词]顶空气相色谱法标准加入

2、法哌拉西林钠钠舒巴坦钠残留溶剂乙醇丙酮乙酸乙酯乙酸丁酯中图分类号：TH552文献标识码：A文章编号：1009—914X(2014)10—0307—01前言取本品约1．og，置lOml~瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品哌拉西林属青霉索类抗生素，主要通过干扰细菌细胞壁的合成而起杀菌作贮备液。精密量取lml，置顶空瓶中，精密加水lml，摇匀，密封，作为供试品溶液；用，主要用于铜绿假单胞菌和各种革兰阴性杆菌所致的感染，但易被细菌产生另精密称取乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯各约0．25g，置50ml量瓶中，用水稀的D一内酰胺酶水解而产生耐药性；舒巴坦除对奈瑟

3、菌科和不动杆菌外，对其释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为它细菌无抗菌活性，但是舒巴坦对由B一内酰胺类抗生素耐药菌株产生的多数对照品贮备液；精密量取对照品贮备液lml，置顶空瓶中，精密加供试品贮备液重要的D一内酰胺酶具有不可逆性的抑制作用。舒巴坦可防止耐药菌对青霉素lml，摇匀，密封，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录类和头孢菌素类抗生素的破坏。哌拉西林与舒巴坦联合应用后，增强了哌拉西色谱图，按标准加入法以峰面积计算乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的含量。林的抗菌活性，扩大了抗菌谱，使其对哌拉西林耐

4、药的产酶菌的抗菌活性增强。3．结果与讨论残留溶剂是药品中对人体有害的杂质，在生产哌拉西林钠和舒巴坦钠过3．1色谱条件的选择程中使用了上述溶剂，为了控制其含量通常采用气相色谱法分析。毛细管气相3．1．1毛细管柱的选择色谱法成为目前解决复杂混合物分离或定量的一种非常有效的方法而且还具作者在不同极性色谱柱上进行了试验，在非极性毛细管柱ZB一1上四组份有灵敏度高、重现性好、进样121污染小的优势。作者采用顶空分析上述残留溶的分离效果好，分离度均大于1．5，符合对分离度的要求。且分析时间短。最终采剂，并比较了外标法和标准加入法，作者建立顶空气相色谱标准加入法检测用ZB一

5、1色谱柱进行分析。上述残留溶剂，优于外标法，能更加准确控制药品中的残留溶剂。3．1．2顶空条件选择实验部分作者对顶空平衡温度和平衡时间作了试验，经试验表明平衡温度在701．实验仪器及条件℃、平衡时间3吩钟效果较好。当平衡时间短时，气液两相达不到平衡。当平衡1．1仪器及试剂时间大于6吩钟时，由于顶空瓶的气密性变差，色谱峰的峰面积会降低。Agilent7890气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)，7697A型顶空自动3．2线形范围的测定进样器(美国安捷伦公司)，GH一500型氢气发生器(北京中兴汇利科技发展有精密称取乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯各约0．25g

6、，置100ml量瓶中，用限公司)，GA500A型低噪音空气泵(北京中兴汇利科技发展有限公司)。水稀释至刻度，摇匀，再分别取4．0ml，6．0ml，10．0ml，12．0ml，14．0ml于100ml乙醇(色谱纯)国药集团化学试剂有限公司容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，在分别量取各个浓度的丙酮(色谱纯)天津科密欧化学试剂有限公司对照品贮备液lml置顶空瓶中，加水lml，密封，按照上述色谱条件测定，以各组乙酸乙酯(色谱纯)天津科密欧化学试剂有限公司分的峰面积对浓度作线性回归并计算相关系数。如表1所示：乙酸丁酯(色谱纯)天津津科化学试剂有限公司3．

7、3精密度及回收率试验色谱柱：ZB一1(30m×0．32mm×1．07m)弹性石英毛细管柱在已知残留溶剂浓度的样品中，分别加人高、中、低浓度的上述溶剂进行612气相色谱条件次重复测定，其中乙醇的回收率为99．1％一102．7％；丙酮的回收率为101．8％一柱温采取程序升温：起始温度40℃，维持6．吩钟，再以30"C／min的速度升106．4％}乙酸乙酯的回收率为102．9％一105．8％；乙酸丁酯的回收率为103．1％一到110Y2，维持3分钟；柱流速：1．5ml／min；检测器(FID)温度为25O℃；载气为高l05．3％纯氦气(99．999％)；进样口温度为

8、200"(2；采用4结论分流进样方式：