免疫亲和柱净化-高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的不确定度评定-论文.pdf

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1、第7期(总第358期)农产品加工(学刊)No．72014年7月AcademicPeriodicalofFarmProductsProcessingJu1．文章编号：1671—9646(2014)07a一0058～03免疫亲和柱净化一高效液相色谱一光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的不确定度评定倪永付，闫秋成，王勇，朱莉萍，武(济宁出入境检验检疫局，山东济宁272000)摘要：对免疫亲和柱净化一高效液相色谱一光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的不确定度进行评定。建立数学模型，对检测中的各种不确定度分量进行评估和计算合成，找出影响测量不

2、确定度的主要因素，给出免疫亲和柱净化一高效液相色谱一光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的合成相对标准不确定度及扩展不确定度。关键词：免疫亲和柱；高效液相色谱；光化学柱后衍生；黄曲霉毒素；不确定度；花生酱中图分类号：TS207．4文献标志码：Adoi：10．3969／jissn．1671—9646(X)．2014．07．018TheUncertaintyEvaluationinMeasuringAflatoxinsinPeanutButterbyImmunoafinityDepurationCoupledwithHPLC—．Actinoc

3、hemistryPost-ColumnDerivationNIYong-fu，YANQiu-cheng，WANGYong，ZHULi-ping，wuNa(Ji’ningEntry-exitInspectionandQuarantineBureau，Ji’ning，Shandong272000，China)Abstract：TheuncertaintyinmeasuringaflatoxinsinpeanutbutterbyimmunoafinitydepurationcoupledwithHPLC-actinochemistrypost—c

4、olumnderivationisevaluated．Amathematicalmodelisestablished，eachuncertaintyinthetestisevaluatedandcalculated，andtheinfluencefactorsonmeasuringuncertaintyarefoundout．Thecombinedrelativestandarduncertaintyandexpandeduncertaintyinmeasuringaflatoxinsinpeanutbutterbyimmunoaffini

5、tydepurationcoupledwithHPLC-aetinochemistrypost-columnderivationareworkedout．Keywords：immunoafinitycolumn；HPLC；actinoehemistrypost-columnderivation；aflatoxins；uncertainty；peanuthuRer黄曲霉毒素是由黄曲霉和寄生曲霉在繁殖过程1方法概述中产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，具有高毒性和致癌作用，主要作用部位是人和动物的肝1．1提取脏，目前常见的黄曲霉毒素有B，B，

6、c，G。由称取花生酱25．0g于250mL具塞锥形瓶中，加于黄曲霉毒素的检测需要经过样品粉碎、浸泡、净入5．0g氯化钠及甲醇一水(7+3)至125．0mL，以均化、淋洗、浓缩、定容、柱后衍生等一系列过程，质器高速搅拌提取2min。定量滤纸过滤，准确移取每一步操作都会对结果产生影响。测量不确定度是15．0mL滤液至250mL具塞锥形瓶中，加入30．0mL评定检测和校准水平的重要指标，也是判定检测结水稀释，用玻璃纤维滤纸过滤2次，至滤液澄清，果质量高低的依据[31，为保证检测数据的科学性，需免疫亲和柱净化。要对检测过程中的不确定度进行评定，这也

7、是((校1．2净化准和检测试验室能力的通用要求》凹中对检测试验室将免疫亲和柱连接于10mL注射器下。准确移能力的要求。取15．0mL样品提取液，注入注射器中，将空气压力本文根据国家计量技术规范0量不确定度评泵和注射器连结，调节压力使溶液以约6mL／min流定与表示》翻，对免疫亲和柱净化一高效液相色谱一速缓慢通过免疫亲和柱，直至2～3mL空气通过柱光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的不确体。以10mL水淋洗柱子2次，弃去全部流出液，定度进行了评定，以期为黄曲霉毒素B，B，G。，G并使23mL空气通过柱体。准确加入1．0mL甲醇的检测和判定

8、作参考。进行洗脱，洗脱流速为l～2mlJmin，收集全部洗脱收稿日期：2014—04—02作者简介：倪永付(1983～)，男，工程师，研究方向为食品检测。2014年第7期倪永付，