多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1

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1、第1O卷第4期现代农药V_01．10No．42011年8月ModemA~rochenAu2．20ll多功能柱净化液相色谱一质谱一质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M董彬，杨立新，李斌，刘印平1，曾凡刚(1．河北省疾病预防控制中心，石家庄050021；2．中国人民大学环境学院，北京100872)摘要：建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素Ml的液相色谱一质谱一质谱确证方法。样品经乙腈／水溶液(v／v，86／14)提取，226多功能柱净化，离心、吹干、定容和过滤，高压液相Xtera色谱柱(150mmX2．1rllln×5m)分离，选用0．

2、1％甲酸溶液和乙腈／甲醇(F／V,50／50)作为流动相，采用外标法定量。结果经方法学研究验证，LOD=0．15ng／rnL，LOQ=0．5ng／mL，线性相关系数R=0．9961；两种浓度加标回收率为71．5％和83．5％，相对标准偏差为2．7％和8．4％。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点，可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。关键词：黄曲霉毒素Ml；牛奶；多功能柱；液质联用技术中图分类号：0657．63；TS252．2文献标识码：Adoi：10．3969~．issn．1671．5284．201

3、1．04．010MulfifunotionalColumnClean—upandDeterminationofAflatoxinM】inMilkbyLiquidChromatography-tandemMassSpectrometryDONGBin，YANGLi-xin，LIBin，LIUYin-ping，ZENFan-gang2(1．HebeiCenterofDiseaseControlandPrevention，Shijiazhuang050021，China；2．SchoolofEnvironmentandNatura

4、lResources，RenminUnivercityofChina，Beijing100872，，China)Abstract：AsimpleandrapiddeterminationmethodofaflatoxinMIinmilkbyliquidchromatography-tandemmassspectrometryhasbeestablished．Thesampleswereextractedbyacetonitrile／water(v／v,86／14)，226multi—functioncolumnswereus

5、edaspurificationtechnology．Aftercentrifugation，drying，constant-volumeandfiltration，thesamplesweredetectedbyliquidchromatography-tandemmassspectrometrywithClscolumn(Waters，Xtera,150mmX2．1mm~5．0．1％Formicacidand1(50／50)wereselectedasmobilephases．Thesamplesweredetected

6、byexternalstandardmethod．Theresultsofmethodologyverificationwereasfollows：LOD=0．15ng／mL，LOQ=0．5negmL，thelinearcorrelationR=0．9961．Therecoveryexperimentswereperformedbyblanksamplespikedatthetwolevels，therecoverieswere71．5％and83．5％，withtherelativestandarddeviations(R

7、SD，n=6)were2．7％and8．4％．Theadvantagesofthismethodincludedsimplepre-nv．atment，highspeedandsensitivity．ItwassuitableforaflatoxinM1detectioninmilk．Keywords：aflatoxinM1；milk；multifunctionalcolumn；LC-MS／MS黄曲霉毒素是一种源于自然界的霉菌毒素，已主要表现为致癌、致畸、致突变性，对人体健康危害经被证明是一类致癌物。黄曲霉毒素Ml(AFTM

8、1)是极大，在我国和其它许多国家规定了牛奶及奶制品黄曲霉毒素B1的代谢产物，存在于食用了黄曲霉毒中黄曲霉毒素Ml的含量不得超过0．5~tg／kg[¨，而素Bt污染饲料的动物的乳中。黄曲霉毒素M1的毒性欧盟的要求则更为严格，含量不得超过0．05~tg／kg。收稿日期：2011—05—23：修