水热法合成氧化锌晶体形貌特征-论文.pdf

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1、韦志仁等：水热法合成氧化锌晶体形貌特征315*水热法合成氧化锌晶体形貌特征議韦志仁，葛世艳，董国义，窦军红，李军，郑文礼，张华伟，李志强（河北大学物理科学与技术学院，河北保定071002）摘要：本文采用水热法，在430℃，35%填充度，温差为10℃，经过14d，晶体生长10mm。2004年反应24h合成了ZnO晶体。当矿化剂浓度较低时，ErikoOhshima又报道了合成直径2英寸单晶［25］，晶-1如1mol·LNaOH,只合成了ZnO微晶。提高矿化剂体质量超过气相合成的晶体，显示了水热法的巨大潜-1浓度可以合成出个体较大晶体，如采用5mol·L力。ZnO晶体可用于同质外延

2、晶体薄膜，还可以作NaOH作矿化剂时，合成晶体的长度达到500■m。以GaN的衬底材料，具有十分诱人的应用前景。-13mol·LKOH作矿化剂时，合成晶体的长度为水热合成是极为复杂的反应过程，其中矿化剂、-1-11500■m。以3mol·LNaOH和1mol·LKBr作矿温度、压力等均会对晶体的质量和形态产生影响。高化剂时合成晶体的长度为700■m，直径200■m，显温水热法合成ZnO晶体的研究工作才刚刚开始，其露完整的晶面，显示晶体有较高的质量。除了大的晶诸多的反应条件如矿化剂、温度、压力条件等对晶体体以外，合成产物中有大量的微晶和纳米晶簇。质量和形貌的影响还不十分清楚。由

3、于大型反应釜的关键词：水热法；氧化锌；矿化剂；晶体形态试验周期长，耗资巨大，对探索合成条件对晶体的影中图分类号：0614.241文献标识码：A响十分不利。本文采用微型超高压反应釜可以在较短文章编号：1001-9731（2004）增刊-0315-04的时期内获得大量的实验数据，对设计实用化的合成大单晶工艺有重要的指导意义，其结果还有助于了解1引言晶体的生长机理。采用微型反应釜，均恒温区，在35%的填充度条件下，系统压力小于40MPa，经过24h氧化锌是优良的半导体材料，禁带宽度为反应，合成了多种形态的ZnO晶体，其中小的晶体3.37eV，是直接带隙宽禁带半导体。自1996年以来

4、，有纳米晶和微晶，大的晶体的长度超过1mm。生成人们陆续发现定向生长的氧化锌晶体薄膜、纳米柱形[1~3]物中的多尺度、多形态晶体，说明了水热合成过程中阵列、纳米粉体等存在常温下有紫外受激发射，有多重反应过程，也说明通过选择矿化剂条件可以控有希望制成固体紫外半导体激光器，由此引起人们极大[4~6][7~13]制晶体形态和提高晶体质量。地关注。纳米氧化锌还是良好的光催化材料，可用于环境中的生物降解、光触媒杀菌等。通过控制2实验气相反应条件、添加催化剂等，实现了ZnO晶体定向生长，制作出排列整齐的定向纳米柱、纳米尖端阵本实验采用微型超高压反应釜，釜内高10.5cm,[14~16]列

5、等，并降低了受激发射的能量阈值。直径1.0cm,容积8.2mL,内装银内衬。在市售的高纯度水热法是合成ZnO晶体的重要方法。较低的温的硫酸锌中加入高纯去离子水，配成一定浓度的溶[17~20]度可以合成出ZnO微晶和纳米晶体。通过调节液。按一定比例加入KOH溶液后制成胶体，反复离溶剂条件，控制反应温度，同样可以实现ZnO晶体心过滤，清洗出K＋和SO2－，制成Zn(OH)胶体，烤42[21,22]的定向生长，制作出具有高长径比的纳米柱体。干后用作前驱物。KOH,KBr均为分析纯。要合成高质量的ZnO单晶必须采用高温水热合按一定比例在高纯水中加入所需的前驱物和矿[23~27][24

6、]成法。T.Sekiguchi报道了采用双温区高压反应物剂，混合均匀后放入釜体，密封放入高温炉内加热，-1-1釜，矿化剂为3mol·LKOH和1mol·LLiOH，3h后升温到反应温度，24h保持恒温。然后关断电生长区的温度为363~384℃，溶解区为380~400℃，源，自然冷却到室温后，取出高压釜打开，用高纯*基金项目：河北省自然科学基金资助项目（502123）；河北省科技攻关、河北省教育厅资助项目。收稿日期：2004-05-21通讯作者：韦志仁作者简介：韦志仁（1962－），男，研究员。E-mail:weizhiren@vip.163.com316功能材料2004年增刊

7、（35）卷水反复冲洗样品，烤干后以备测量。分别测量样品的｛101｝和负极面｛000｝；另外还有大量小于20■mX射线衍射谱（JAPAN，RIGAKU，Dmax-2400），的微晶。扫描电镜（中国，KYKY-1000B）。3结果与讨论如图1示，X射线衍射谱表明，不同条件下水热法合成的ZnO晶体以及同种条件下合成的不同粒度的ZnO晶体均为六方相氧化锌结构。图2ZnO晶体电子显微照片Fig2SEMphotosofZnOcrystalssynthesizedby-1hydrothermalat430℃A、B: