不同微观形貌VO2的微波水热可控合成-论文.pdf

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1、第43卷第4期稀有金属材料与工程、，01．43．NO．42014氲4月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGApril2014不同微观形貌Vo2的微波水热可控合成陈燕梅，一，谭艳1,2吕维忠，一，罗仲宽，胡剑青2，涂伟萍(1．深圳大学，广东深圳518060)(2．华南理工大学，广东广州510640)摘要：采用一种新颖的微波水热法制备VO2粉体，利用扫描电镜(SEM)表征所合成粉体的微观形貌，调节H2O2的浓度、微波功率、微波时间、pH值、水热反应时间及钨掺杂剂等合成工艺参数，实现了对V

2、Oz粉体形貌的调控。结果表明：控制不同的工艺参数可合成具有不同形貌如球形、空心椭球形，花簇状、棒状等VO2粉体。关键词：微波水热法；VO2粉体：制备；形貌中图法分类号：TF123文献标识码：A文章编号：1002-185X(2014)04．1008—05金属钒(V)元素是过渡元素中的一种，钒类氧化合成二氧化钒粉体提供了一种特点鲜明的新方法，对物均表现出独特的半导体一金属相变于理论研究和实际应用都具有重要意义。在适当的条(Semiconductor-MetalPhaseTransition，SMT)特性[，。件下，

3、微波可使所合成粉体的颗粒较小，且颗粒问分在众多钒氧化物中，以VO2的相变温度Tc=68℃是最布较均匀。本工作采用微波水热法可控合成了具有不为接近室温的，其SMT的反生是伴随着其单斜晶型和同形貌的VO2粉体，研究了合成工艺参数如双氧水浓四方金红石型间的可逆互转I3l，相变前后的钒氧化物的度、微波功率、微波时间、pH值、水热反应时长及钨晶格结构和原子空间排列也不同，相变前后其电学、磁掺杂剂等对VO2粉体微观形貌的影响。学、光学等各方面的性能也存在着明显的差异，因此，1实验VO2在如光储存器、热敏电阻材料，智能窗等的

4、领域里存在潜在而广泛的应用前景【4]。若能使VO2的相变温实验所用V2O5、Na2WO4．2H2O、H2WO4、度降低至室温可大幅度的拓宽VO2的实际应用范围，(NH4)5H5In2(WO4)6]·H20均为分析纯化学试剂，其中而降低VO2的相变温度可采用的最有效的方法为元素N2H4·H20为化学纯试剂、H2O2(30％)；实验所用的掺杂L6J。掺杂的元素有Mo、W、Ta、Nb、F以及其他仪器有GALANZwD7o0／D7023TL—K4微波炉(佛山稀土元素等[718]；特别是Mo、W的掺杂可实现大幅度格兰仕微

5、波炉电器有限公司)、电热鼓风干燥箱(上海降低VO2的相变温度。元素掺杂一方面可以有效降低一恒科学仪器有限公司)和s．3400N(II)型扫描电相变温度，另一方面，也影响了VO2的光电性能；同子显微镜(日本日立公司)。时研究表明，纳米VO2粉体一方面可显著的减小相变将5gNaWO4．2H2O溶于30mL水中，加入浓度为时的应力，另一方面也可有效增加光透过率，与薄膜材1．0mol／L硝酸45mL，生成黄色沉淀，过滤后分别用硝料相比，具有更广阔的应用领域[9,101。当VO2的相变温酸，乙醇和醚冲洗，在100℃干燥4

6、h得到WO粉末。度降低至室温左右时，其可作为优秀的智能温控材料应称量0．6g的V2O5粉体，溶解于60mL0．2％的H2O2用于建筑物窗户玻璃涂层，可达到冬暖夏凉的效果”。中，边搅拌边通入氮气，加入适量的钨掺杂剂，搅拌一一元素掺杂的方法一般有液相混合掺杂法、水热合段时间后，边通入氮气边滴加适量的N2H4·H2O，待溶成掺杂法、溅射掺杂法、金属有机化合物气相沉淀掺液呈透明澄清橙黄色溶液后微波，得到蓝黑色溶液，将杂法[12-14]；到目前为止，还鲜见有微波水热法合成二溶液转入到100mL水热反应釜中，在200℃下水

7、热氧化钒粉体的文献报道。微波水热法具有加热均匀、反应．得到溶胶状液体。过滤，洗涤，100℃下干燥速度快、低能耗、高效能、制各工艺简单等优点，为4～6h，得到蓝黑色VO2粉末。收稿151期：2013—04。14基金项目：广东省教育部产学研结合项目(2012B091100196)；深圳市科技计划项目(JSGG20120613164149685，GJHZ20120614145106576JCYJ20120817163934174)；广东省绿色化学产品技术重点实验室研究基金资助课题(GC201106)作者简介：陈燕梅，

8、女，1987年生，硕士生，深圳大学应用化学系，广东深圳518060，E-mail：ymechochen@163．tom