水热法仿生合成纳米二氧化锰及其形貌调控-论文.pdf

《水热法仿生合成纳米二氧化锰及其形貌调控-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、Vo1．41NO．3化工新型材料第41卷第3期·122·NEWCHEMICALMATERIALS2013年3月水热法仿生合成纳米二氧化锰及其形貌调控陶玉贵金成曹宁宋呖孙忆晨(安徽工程大学生物与化学工程学院，芜湖241000)摘要以高锰酸钾为锰源，甘氨酸为模板在硝酸体系中仿生合成纳米二氧化锰。利用SEM、XRD、N。吸附脱附对制得样品进行表征，通过改变反应温度和时间对样品的晶型晶貌进行定向调控。结果表明，在反应时间1h，温度为70~C得到了片状花球一MnO2、90~C得到棒状一MnOz；而在7O℃下反应8h则制得针花状一MnOz，通过实验分析得出纳米二氧化锰微观晶貌和晶型的演变规律

2、。关键词纳米MnOz，仿生合成，晶型晶貌，表征Hydrothermalsynthesisandmorphologycontrolofnano-manganesedioxideTaoYuguiJinChengCaoNingSongYangSunYichen(DepartmentofBiochemicalEngineering，AnhuiPolytechnicUniversity，Wuhu241000)AbstractNano-manganeseoxidwassynthesizedfromnitricacidsystemwithpotassiumpermanganateastheso

3、urceofmanganeseandglycineasthetemplate．ThenthesampleswerecharacterizedbyX-raydiffraction(XRD)，scanningelec—tronmicroscope(SEM)andN2adsorptiondesorption，thedirectionalregulationofpolymorphsandmorphologyonthesam—piewerecarriedoutbychangingthereactiontemperatureandtime．Resultsshowedthatgotflakyf

4、lowerball—MnO2inlhresponsetimeatatemperatureof7O~C，at90~Cgotrod—MnO2，andat70~Creacting8hgotpinflowerMnO2．Throughex—perimentthee~oIutionruleofpolymorphsandmorphologyfornano-manganesedioxidewereobserved．Keywordsnano—manganeseoxid，biomimeticsynthesis，polymorphandmorphology，Characterization二氧化锰作为

5、重要的无机功能材料，有着独特的理化性通过改变水浴过程中时间和温度，制备条件如表1，研究质，在新型复合金属材料l】]、电池的电极材料[2等中有广泛应纳米二氧化锰形貌演变规律。用。二氧化锰有着多种晶型，主要以Mn02、l~-MnO、表1纳米二氧化锰制备条件MnO2、X-MnO2、"y-Mn02五种为代表l_3]，普遍认为不同晶型的组别ABCDEFGHI同种材料其性能也不同l4]。时间(h)11l112481目前，合成纳米二氧化锰方法有：低温液相法、浸渍煅烧温度(℃)5060708O9070207090甘氨酸模板有有有有有有有有无法]、氧化交联法_6及水热法[等，已成为仿生合成纳米材料

6、的研究趋势]。用氨基酸作为模板，可以对硫化物、金属氧化物等材料的形成进行诱导和调控，是目前最前沿的制备纳米1．2样品表征材料的方法L9]。对样品的晶型特征采用D8系列X射线衍射仪分析，样品本研究采用甘氨酸为模板水热法仿生合成纳米二氧化颗粒形貌采用8-4800扫描电子显微镜分析，比表面积孔径采锰，并研究反应条件对纳米二氧化锰晶型晶貌的影响，根据实用N0VA2000e分析。验结果对合成样品微观晶貌晶型演变规律和形成机理进行分2结果与讨论析，并研究其颗粒粒度，为后续研究打下基础。2．1二氧化锰的制备及其晶貌调控1实验部分2．1．1甘氨酸模板下纳米二氧化锰的合成1．1纳米二氧化锰的制备及

7、调控在反应时间1h，温度90~C下制取样品，讨论甘氨酸为模在锥形瓶中加入100mL蒸馏水和28mL的2mol／I板下合成情况见图1，从图可看出在甘氨酸模板下制得样品AHNOa，称取4retool甘氨酸及6．32gKMnO4溶于50mL蒸馏微观形貌呈纳米棒团聚体，长度约为500nm，直径4O～50nm；水中，机械搅拌下缓慢滴加此溶液与锥形瓶中，水浴反应制得无模板制得样品B微观呈纳米棒与纳米颗粒团聚体，纳米短黑色或棕色悬浮液，抽滤蒸馏水洗涤至中性后，于80~C下干燥棒长度400~50