水热法纳米氧化锌晶体的制被备及其形貌控制和发光性能

《水热法纳米氧化锌晶体的制被备及其形貌控制和发光性能》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、水热法纳米氧化锌晶体的制被备及其形貌控制和发光性能学院：理学院专业：材料化学姓名：蒋杰学号：090242112水热法纳米氧化锌晶体的制被备及其形貌控制和发光性能姓名：蒋杰学号：090242112院系：理学院完成时间：2011年5月6日至6月12日指导老师：皱云玲一、实验目的1.了解水热法合成纳米级氧化锌的合成工艺。2.探索水热条件下纳米级氧化锌晶体形貌的影响因素。3.检测产品的光致发光性能。二、实验内容纳米材料是21世纪末在材料科学领域发展起来的一个新兴的研究方向。近年来，已经开发了多种制备纳米粒子的新工艺，制备出金属单质、氧化物、盐类和有机无机纳米复合粒子。

2、但大多数工艺中，即使对制备参数进行严格控制，产物的粒径分布也较宽。由于纳米粒子独特的光、磁、电子和催化性能具有高度尺寸相关性，在一些基础和应用研究中，往往首先需要对纳米粒子进行复杂的粒径分级。与此同时，国内外学者也在积极探索能够直接得到具有一定粒径和较窄粒径分布纳米粒子的可控合成工艺。纳米ZnO是指至少在一个维度上达到纳米级尺寸的ZnO晶体。跟普通ZnO相比，纳米ZnO在光电子材料、废水处理、杀菌、环保、生物工程、高聚物添加剂、自洁陶瓷、紫外线屏蔽剂和高效催化等领域具有广泛的应用前景，被誉为面向21世纪的现代功能材料【1】。纳米ZnO的形态也有多种，比如纳米管

3、，纳米线，纳米环，纳米带，纳米钉，纳米笼，纳米螺旋等等。国外在纳米材料的研究开发和产业化方面起步较早，有关纳米ZnO抗菌复合材料的研究报道较多，如日本三菱公司开发了用于食品包装的纳米ZnO抗菌聚烯烃薄膜，具有优良的抗菌、杀菌效果；日本帝人公司采用纳米ZnO和SiO2混合消臭剂生产除臭纤维，能吸收臭味，净化空气。日本还有专利报道将处理后纳米ZnO加入陶瓷制品中，制造具有抗菌除臭和分解有机物的自洁作用陶瓷制品。【1】此外，纳米级ZnO在日常生活中也有巨大的作用。在日常化工及医药、吸波材料、光催化剂、图像记录材料、橡胶工业和涂料等领域都有着重要广泛的应用。【1】纳米

4、级ZnO的合成方法有很多种，主要有水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、电化学沉积、电泳法、微乳法、微波法、离子液体法等。本实验采用简单易操作的水热法。三、实验原理水热法是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热结晶体生长使用相对较低的温度，有时在密闭系统里进行，可以控制反映气氛而形成氧化或还原反应条件，实现其他方法难以获取的某些物相生成；水热反应体系存在溶液的快速对流和十分有效的容质扩散，因此水热结晶具有较快的生长速率。利用水热法合成氧化锌的反应过程大致可分为两部：将可溶性锌盐和碱液混合形成氢氧化锌的沉淀反应和氢氧化锌的脱水生成氧化

5、锌的脱水反应，这两个反应通常是集合在同一反应器内同时完成，这样可以得到比普通水热反应迎颗粒度小许多的结晶完好的氧化锌晶粒。此处则是将沉淀反应与脱水反应分开进行，这样更有利于分析反应条件变化对晶体形貌的影响。故先在高速搅拌的情况下完成共沉淀反应，而在反应釜内只发生脱水反应。反应方程式：Zn2++4NH3H2OZn(NH3)4(OH)2+2H++2H2OZnO+2NH4+2NH3+3H2O四、实验药品、试剂及仪器硝酸锌Zn(NO3)2·6H2OAR天津市瑞金特化学品有限公司氢氧化钠NaOHAR天津市瑞金特化学品有限公司无水乙醇C2H5OHAR天津市瑞金特化学品有限

6、公司过氧化氢H2O2AR天津市瑞金特化学品有限公司氨水NH3·H2OAR天津市瑞金特化学品有限公司反应釜及内衬不锈钢，聚四氟100ml恒温磁力搅拌器85-2型国华电器有限公司电热恒温干燥箱DH-202/201天津市中环实验电炉有限公司电子天平FA2004N上海精密科学仪器有限公司循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ型郑州长城科工贸有限公司蔡斯偏光显微镜AXIOSKOP40ZEISS荧光分光光度计WGY-10天津港东发展有限公司X-射线粉末衍射仪DX-2000丹东方圆仪器有限公司五、实验步骤1.称取5.95gZn(NO3)2·6H2O，溶于40mL蒸馏水中，搅拌至完全溶

7、解。2.按照硝酸锌与氨水的摩尔比为1：4，量取6mLNH3·H2O（或称取1.6g氢氧化钠，溶于30mL蒸馏水中），在电磁搅拌器搅拌的条件下将氨水（或氢氧化钠溶液）缓慢滴入Zn(NO3)2·6H2O中；（注：加入氢氧化钠溶液后生成的白色沉淀，通过离心分离，取出清夜）。3.继续搅拌30min；添加双氧水或无水乙醇，继续搅拌20min；将所得的溶液转移至反应釜中，180℃保温4h。将所得产物进行抽滤，蒸馏水洗数遍，无水乙醇洗两遍；将抽滤产物放入培养皿，放入80摄氏度保温箱干燥2h。4.取出烘干后的样品，放入样品袋，对样品进行XRD、显微结构、荧光光谱表征。实验试剂

8、用量与配比1.添加双氧水编号Zn(NO