水中化学需氧量快速测定实验分析-论文.pdf

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1、水中化学需氧量快速测定实验分析李伯森，王兵，陈玉波水中化学需氧量快速测定实验分析李伯森，王兵，陈玉波(1．辽宁省水文水资源勘测局鞍山分局，辽宁鞍山114002；2．辽宁省水文水资源勘测局铁岭分局，辽宁铁岭112000)摘要：参照国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》(HJ／T399—2007)，使用德国wTw公司生产的COD消解仪进行水中化学需氧量快速测定实验分析。试验结果表明：该法的精密度和准确度等指标均较为理想，符合实验室质量控制要求，具有操作过程简单、快速、准确，减少试剂二次污染等优点，很适合在

2、水环境监测部门推广使用。关键词：化学需氧量；试剂优化；检出限；精密度中图分类号：X13文献标识码：A化学需氧量(CODcr)是我国实施排放总量控制的必测指解管为例，同样也适用于美国哈希HACH等设备。实验方法标。本文利用德国WTw公司生产的COD消解仪和使用后废如下：弃的消解管，根据消解仪加热孔浅、消解管短等特点对国家行步骤1：打开消解仪，预热到设定的165~C。业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》(HJ／T399—2007)步骤2：将3．OOmL待测水样沿消解管内壁慢慢加入到消的部分指标进行优化改进，在

3、提高工作效率的基础上，进一步解管中，加入0．25mL0．4g／mLHgSO4溶液、2．50mLMnSO溶减少试剂使用量，降低环境二次污染。液和1．00mLKCrO，溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀。1试剂优化步骤3：按照HJ／T399—2007技术规程计时加热消解15min《化学需氧量快速消解分光光度法》标准中Ag2SO成本后冷却至室温，在600rim处以水为参比液，使用10mm玻璃很高，且容易造成环境的二次银盐污染；H：SO一AgSO溶液比色皿，用721可见分光光度计测定吸光度值。的加入量为4mL，稍微偏多，增加

4、了废液处理负担；水样加步骤4：用水代替试样，按照以上步骤测定其吸光度值，入量为2mL，对于有机悬浮物较多的水样来说，加入量有些空白试验应与试样同时测定。偏少，样品代表性偏差。本实验将对以上这些内容稍作优化，3标准曲线绘制Ag2S04一H2sO4溶液使用MnSO4代替，浓度由lOg／L增加至使用1000mg／L的COD标准贮备液配制成0～lO00mg／L14g／L，HSO一MnSO溶液的加入量降为2．50mL，水样的加入的标准系列使用液，然后分别量取3．OOmL沿消解管内壁慢慢量增加至3．00mL，KCrzO

5、标准溶液0．500mol／L的浓度值不变。加入到消解管中，按照前述试验方法进行操作，得到吸光度2实验方法值和理论COD值的关系曲线，见表1。本实验以德国wTw公司生产的CR3200消解仪及配套消表1试验数据测定表经计算得，Y=2629．2324X-0．06873，R>0．999930167，T=0．0382，测定2次时，自由度Tf值为1．943，则方法检出限L=205-2．262，1l晒，截距检验合格。T#wb=23．3ms／L。4成果检验4．2精密度和准确度4．1检出限使用本方法对水利部水环境监测评价研究

6、中心提供的标准经计算，当给定置信水平为95％时，空白批内标准差s物质进行每天一批的平行样测定，检测结果见表2。为4．2339，零浓度标准差swh为5．9876，当批数m=6，每批表2标准物质测试成果计算表示值／(塾RSD／％RE／％100521134．3±6．7l2132．94．4一1．081029161．2±8．312162．9O1．1结果表明：检测结果均在其保证值不确定度范围内，实验准确度和回收率等指标均较为理想，符合实验室质量控制要求。室内相对偏差RSD在4％～4．4％之间，相对误差在一1％～1．1％

7、该法具有操作过程简单、快速、准确、经济、环保等优点，且之间，表明该方法的精密度和准确度都很好。可将测试过程中产生的二次污染降到最低程度，很适合在水环4_3回收率试验境监测部门推广使用。向一批100mL的天然水样中加入2．00mLCOD值为5000mg~L的标准CHKO溶液，然后按照前述方法进行COD值回收率参考文献实验，试验结果见表3。[1】吴冰华，张安龙．快速密闭消解一分光光度法测定化学需氧量[J】．河表3回收率实验计算成果表南工程学院学报(自然科学版)，2013，25(2)：43—45．[2】郭英．快速

8、消解分光光度法测定化学需氧量[J]．环境科学导刊，2011，30(2)：94—96．[3】侯宇丹，屈亚涛，邹志勇．快速消解分光光度法测定化学耗氧量的研结果表明：天然水样各批次的回收率水平在97I3％～究『J]．环境科技，2010，23(1)：58—59．101．2％之间，平均100．1％，加标回收试验合格。5结论作者简介：李伯森(t968一)，男，本科，高级工程师，辽宁省经计算，该方法检出限为23．3mg／L，检