快速测定废水中化学需氧量的分析方法探讨-论文.pdf

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1、2014年№2铝镁通讯·39·快速测定废水中化学需氧量的分析方法探讨杜煜(中国铝业中州分公司，河南焦作454171)摘要：本方法使用硫酸——磷酸介质，重铬酸钾氧化体系，以硫酸银作催化剂，用硝酸银和硫酸铬钾代替标准法中的硫酸汞以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化，用一台恒温器加热样品，反应温度165~(2，加热时间只需10min，消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明，该方法具有较好的精密度和较高的回收率，提高了样品测定的准确度，由于方法不使用剧毒的汞盐，也就避免了汞时环境的污染，具有一定的适应性。关键宇：C

2、ODcr(化学需氧量)；快速测定；度水我国现行测定CODer的方法为标准为两小时回UV一2000紫外可见分光光度计。流法n1，由于该方法存在回流时间长，试剂及水电消化液：称取基准重铬酸钾24．5g溶于蒸馏水消耗大，使用汞盐易引起汞污染，对同时测定多份中，移入t000ml容量瓶，稀释至标线摇匀。此溶液试样有一定的局限性等诸多问题，国内外有关权威的重铬酸钾浓度为约0．50mol／L，再稀释一倍为机构推荐采用半微量的密封法测定，密封法在缩0．25mol／L。短分析时间和避免使用汞盐等方面并无实质上改催化剂：于500ml硫酸中加入10g硫酸银

3、，待进，另外在安全性方面还不如标准回流法。近年来，溶解后加入500ml磷酸，摇匀。许多学者提出采用不加催化剂和掩蔽剂的微波消解重铬酸钾标准溶液：1／6K，Cr20，=0．02500mol／L法测定COD，可以大大缩短分析时间，减少污染，硫酸亚铁铵标准溶液：0．01mol／L(临用前用重但现在还存在许多技术问题，整套设备价格也较为铬酸钾标准溶液标定)昂贵，不宜推广。鉴于国内为同类技术研究的现状，苯二甲酸氢钾标准溶{夜：称取105℃下干燥2小并结合国内现在条件，本文提出用硝酸银和硫酸铬时的苯二甲酸氢钾0．4251~溶于水中，转入500ml

4、容钾代替硫酸汞开管加热法快速测定废水中COD。方量瓶，用水稀释至标线。此溶液的COD值为1000m~／法使用50％硫酸—磷酸介质，重铬酸钾反应体系，L。于165℃氧化10rain，试亚铁指示剂：50％硝酸银溶液，18％硫酸铬显著提高了氧化剂的氧化能力，使氧化时间_由钾溶液。标准法的2小时缩短为10分钟；用银盐和硫酸铬钾1．2试验原理代替硫酸汞作为排除氯离子的掩蔽剂，不仅提高了重铬酸钾在强酸性介质中氢化反应为：Cr20，一抗氯离子干扰的能力，而且彻底消除了原标液方法+14H+6E=2C?+7H2OE0=1．33V中使用硫酸汞作掩蔽剂产生

5、的污染问题，方法既能反应加热时，反应温度为165度即438K，反应满足需要的准确性和精密度，又能进行批量分析，体系中硫酸浓度为9mol／L，其活度系数R为0．72(查节约试剂，降低消耗。是一种安全、经济、实用的表得)，故此时的条件电极电位为：分析方法。本方法的推广应用对污染企业的自我控E=E0+RT／nF*In(。H+)=E0+RT／nF*In(YCa)’制和环保部门的监督监测具有实际意义。式中E为条件电极电位；E。为标准电极电位；1实验部分R为气体常数，8．313J／K．tool；T为绝对温度；N为1．1仪器和试剂化学反应的当量数；

6、F为法拉常数9．65"104；为恒温消解器消化侮15"16mm磨口具塞试管；活度系数，为活度，c为浓度。因此，将各数值·40·铝镁通讯2014年NO2带入计算得：E=1．63V。由此可见，在此条件下，表2：温度对COD的影响K，Cr20，具有较高的氧化能力，足以使许多有机物r口l146-156157-164163．166167以上回收率(％)I70989101坜控制，爆沸的氧化率达95—100％T：l。1．3操作方法由此表2可见，当消化温度为146—156度时氧1．3．1样品消解化不完全，回收率小于7O％；温度为157—164度可吸取

7、2．00ml水样于消化管中，若水样含氯离子氧化完全，回收率达98．9％；温度升为163—166℃较多，则加硝酸银溶液0．1ml硫酸铬钾溶液0．1ml混时，回收率可达101％；当温度超过167℃时，反应匀，放置2rain。加入1．00ml消化液和5．00ml催化不易控制且易爆沸现象。本文的消化温度为165~C液混匀，并置于已预热好的恒温消解器的加热孔穴为宜。内，当温度回升到165~C开始计时，加热10min(温2．3消化时间的影响度保持在165±2~C)，取出消化管冷却至室温，同以COD值为300m~JL的标准溶液进行消化时间时做空白试

8、验。样品测定可采用分光光度法或滴定试验，只改变消化时间，其它条件不变(消化温度法。65℃)。结果见表3。1．3．2样品测定表3：消化时间的影响分光光度法：样品消解后~JIl4ml蒸馏水到13ml朔(minI5101520