实验--水中化学需氧量的测定.docx

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1、实验水体化学需氧量(COD)的测定（重铬酸钾法）一、实验目的（1）明确水体化学需氧量的含义以及意义；（2）掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。二、实验原理通常情况下，氧气与这些还原性物质反应情况复杂，反应时间长短不一，在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。理论上，可以在水样中定量加入强氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应，根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。然而，由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂，当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。因此，实际操作中，为了保证水

2、样中还原性物质充分反应，通常加入过量的强氧化剂(如重铬酸钾)，过量的强氧化剂（重铬酸钾）以试亚铁灵作为指示剂，然后用还原剂硫酸亚铁铵(如Fe2+）来滴定过量的强氧化剂，根据还原剂消耗的量来计算化学需氧量。任务2查阅资料，判断标准状态下氧气、重铬酸钾和高锰酸钾氧化性的大小关系。任务3写出本次测定COD实验的基本原理。重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂，亚铁离子溶液为滴定剂，由此计算得到的化学需氧量，用符号CODCr表示。任务4写出水样中的还原性物质(主要是有机物)与过量重铬酸钾的反应方程I。任务5写出过量重铬酸钾与亚铁离子的反应II。三、实验内容（一

3、）试剂准备1.H2SO4-Ag2SO4溶液任务6写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称。2.硫酸亚铁铵溶液(滴定剂)的配制与标定（1）硫酸亚铁铵溶液的配制问题1H2SO4在配制流程中有何作用？1:1H2SO4的含义是什么？任务7写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积控制仪器名称。任务8计算此溶液的近似浓度/mol·L-1（2）c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol·L-1标准溶液的配制称取12.258gK2Cr2O7，溶于水中，然后移入1000mL容量瓶，定容。任务9假定实验中需要此溶液1000mL，写出配制流程，标明所需要

4、的称量仪器和体积控制仪器名称。（3）试亚铁灵指示剂的配制（4）硫酸亚铁铵溶液的标定取三支锥形瓶，分别准确移取试剂K2Cr2O710.00mL于锥形瓶中，加水90mL，浓硫酸30mL，冷却至室温，加入试亚铁灵指示剂3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定，滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点。记录顶顶过程消耗硫酸亚铁铵体积。滴定过程数据记录下表3-17。表3-17硫酸亚铁铵滴定记录表编号数据步骤123①取K2Cr2O7标准溶液/mL10②H2O/mL90③浓H2SO4/mL30④冷却/℃冷却至室温⑤试亚铁灵指示剂/滴3⑥硫酸亚铁铵溶液滴定初读数/mL终读数

5、/mL净体积/mL注：滴定过程颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点；每日临用前均需按此法标定。任务10依次写出上述标定过程中步骤①、②、③、⑤所使用的体积测量或体积控制仪器名称。任务11推导计算硫酸亚铁铵溶液浓度的计算公式c(Fe2+)/mol·L-1。任务12根据实验过程计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度/mol·L-1。问题2为什么每日临用前硫酸亚铁铵溶液均需标定？（5）K2Cr2O7氧化剂溶液的配制问题3水样测定过程中是否需要K2Cr2O7的准确浓度？任务13写出上述配制流程中需要体积测量仪器或体积控制仪器名称。（6）亚铁离子溶液(滴定剂)的配制任

6、务14写出上述配制流程中需要体积测量仪器或体积控制仪器名称任务15根据上述实验过程计算亚铁离子溶液的准确浓度c(Fe2+)/mol·L-1（二）水样的采集与测定1.水样的采集水样(不得少于100mL)应采集在玻璃瓶中，并尽快分析。若不能及时分析，应加入浓硫酸使水样pH值小于2.0，并放置冰箱保存(4℃以下)，在5天以内测定。2.水样分析测定取两支磨口锥形瓶，分别准确移入20mL水样和蒸馏水(空白溶液)，加入K2Cr2O7氧化剂溶液20mL玻璃珠3-5粒，连接好冷凝管（实验回流装置见图3-3），从冷凝管上部加入H2SO4-Ag2SO4溶液30mL，加热回流大

7、约2h，冷却至室温，用90mL蒸馏水淋洗（从冷凝管上部加入），加入试亚铁灵指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定，颜色变化为黄色经蓝绿色最后得红褐色溶液为终点。同时取20ml蒸馏水做空白。数据记录见表3-18。图3-3COD测定回流装置图表3-18滴定实验记录表步骤体积数据体积数据使用仪器名称V/mL20（水样）20（蒸馏水）取K2Cr2O7氧化剂溶液/mL20玻璃珠/粒3～5/H2SO4-Ag2SO4溶液/mL30加热回流(图3-3)/h2/冷却，90mL水淋洗总体积≈140mL试亚铁灵指示液/滴3亚铁离子溶液(滴定剂)滴定，浓度为c(Fe2+)初读数/mL终读数

8、/mL净体积V/mLV1V0注：H2SO4-Ag2SO4溶液从冷凝