水质研究中化学需氧量快速测定

《水质研究中化学需氧量快速测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、水质研究中化学需氧量快速测定摘要：本课题原理与国标中采用的重卷酸盐法方法相同，但对氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馆的时间等条件做了相应的调整，缩短了蒸馆时间。本设计根据调整的实验条件对特定的水样进行测定，并对与国标重鎔酸盐法对比。实验条件为：重鎔酸钾标准液C(l/6K2Cr207)=0.1000mol/L,浓硫酸加入量=2lml,蒸馆时间=5min。结果表明：快速测定方法本身的精密度及准确度均能达到要求，对水样COD的测定与标准方法对比具有很高的准确度。关键词：化学需氧量COD重洛酸盐法精密度准确度1研究现状水质中化学需氧量COD的测定：国标法。原理是在水样中加入

2、已知量和重辂酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁錢滴定水样中未被还原的重鎔酸钾，由消耗的硫酸亚铁铁的量换算成消耗氧的质量浓度。快速法。原理是在强酸性溶液中,一定量的重络酸钾将水样中的还原性物质氧化，过量的重钻酸钾溶液以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铁溶液回滴，根据消耗强氧化剂的量计算水样中的化学需氧量。2实验内容及结果讨论2.1仪器和试剂①仪器。a全玻璃回流装置。b加热装置。c50ml酸式滴定管。d25ml.30ml.100ml量筒。e5ml.10ml.20ml.30ml移液管。f250ml磨口锥形瓶。g500ml烧

3、杯。②试剂。a硫酸银。b硫酸汞。c硫酸。d重鎔酸钾标准溶液。e试亚铁灵指示剂：称1.49g邻菲萝姝和0.695g硫酸亚铁含7个结晶水稀释至lOOmL贮于茶色瓶中。f防爆沸玻璃珠。2.2测定方法2.2.1国标法测定水中化学需氧量CODo①取试料于锥形瓶中。②水样的测定：于试料中加入10.0ml的0.250mol/L浓度的重辂酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将回流装置接通冷凝水，从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银-硫酸试剂，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。沸腾起回流两小时。冷却后，用20ml水冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140ml左右。溶液冷却至室温后，

4、用硫酸亚铁铁标准滴定溶液0.10mol/L滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铁标准滴定溶液的消耗毫升数。做空白试验。③结果的表示。以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：C0Dmg/L-B(1)式中：c硫酸亚铁錢标准滴定溶液的浓度，mg/L；VI——空白试验所消耗的硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积，ml；V2——试料测定所消耗的硫酸亚铁鞍标准滴定溶液的体积，ml；VO——试料的体积，ml；8000——・02的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。2.2.2快速法测定水中化学需氧量CODo①吸取摇匀的水样5mL(COD含量太高可取5mL稀释

5、样)于250mL磨口三角瓶中，加硫酸汞0.3g,加浓硫酸5mL,充分摇匀使硫酸汞全部溶解之后加入10mL浓度为0.1000mol/L重鎔酸钾标准液，浓硫酸16mL,硫酸银0.9g,并加入几粒玻璃珠。安好冷凝器，摇匀加热煮沸5min,冷却后用少许水冲洗冷却器，取下三角瓶再加水100mL冷却到室温。加入试亚铁灵指示剂3滴，用已标定过的硫酸亚铁鞍标准溶液滴定到溶液由黄色经兰绿到红褐色为终点。②在同样条件下取5mL蒸馆水代替水样，做空白试样。③结果的表示。计算方法：C0Dmg/L=H(2)式中：C——硫酸亚铁铁标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V0——滴定空白水消耗硫

6、酸亚铁錢标准液的体积，mL；VI——滴定水样消耗硫酸亚铁铁标准液的体积，mL；V取水样的体积，mL；8M(・02)氧摩尔质量，g/mol。2.3实验内容与讨论本实验在工厂比较重要的稳流池作为分析对象，取样体积各为500mlo2.3.1国标法实验内容及数据。水样的测定，用20ml移液管精确移取水样三份，分别测定COD值如下表：2.3.2快速法实验内容及数据。水样的测定，用5ml移液管精确移取水样三份，分别测定COD值如下表：3结论研究结论如下：①精密度的测定。从实验结论可以看出,快速测定方法能达到试验要求。可见快速测定方法的精密度远高于试验要求的实验范围，具有极高

7、的适用价值，也进一步验证方案的可靠性。②准确度的测定。通过对不同浓度试样的对比分析，可以认为快速法测定结果准确，与国标法相比具有省时省力的优点。参考文献：[1]张宁娟，张航•生活污水中化学需氧量监测分析条件的控制[J].中小企业管理与科技(上旬刊)，2013(01).[2]杨先锋，但德忠.化学需氧量(COD)测定法的现状及最新进展[J].重庆环境科学，1997(04).[3]但德忠，杨先锋，王方强，罗方若.COD测定的新方法——微波消解法[J].理化检验(化学分册),1997(03).