水质分析—化学需氧量的测定

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1、水质分析——化学需氧量的测定化学需氧量（CODCr),是指在一定条件下，经重铬酸钾处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度（mg/L）。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。本实验参照采用国家标准GB/T11914—1989的方法。本方法适用于各种类型的COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样测定上限为700mg/L，但不适合含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。1基本原理在水样中加

2、入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效被氧化。本方法适用范围：用0.250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值；用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。2试剂（1）重铬酸钾标准溶液①c（1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L

3、的重铬酸钾标准溶液。称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.25g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。②c（1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。将①中的溶液稀释10倍而成。(2)试亚铁灵指示剂夜称取1.5g邻菲罗啉、0.7g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。（3)硫酸亚铁铵标准溶液①c{（NH4)2Fe(SO4)2·6H2O}≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移

4、入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。②标定方法。吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度。式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/LV——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL02500——重铬酸钾标准溶液的浓度{c（1/6K2Cr2O7)}，mol/L10.00——重铬酸钾标准溶液的体积，mL

5、③c{（NH4)2Fe(SO4)2·6H2O}≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。将①中的硫酸亚铁铵标准溶液稀释10倍，用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液标定，其标定步骤及浓度计算同上。（4）硫酸汞（HgSO4）结晶或粉末，化学纯。（4）硫酸银（Ag2SO4）化学纯。（5）硫酸（H2SO4）ρ=1.84g/mL（6）硫酸—硫酸银溶液于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。（7）邻苯二甲酸氢钾标准溶液（c=2.0824mol/L）称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至10

6、00mL，摇匀。（8）防爆沸玻璃珠3仪器①250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。②加热装置（电炉）③25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。4采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至PH＜2，置于4℃下保存，但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL.5测定步骤(1)水样的测定①取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流

7、冷凝管上口，慢慢加入30mL硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。②对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1//10的废水样和试剂于15mm×15mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样量分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mL时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加2000mL废水（或适量水样稀释至20.00mL)，摇匀

8、。③冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。④溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂夜，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定