水质化学需氧量测定法（快速比色法）.doc

《水质化学需氧量测定法（快速比色法）.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、中海石油炼化有限责任公司惠州炼油分公司发布2008-XX-XX实施2008-XX-XX发布  水质化学需氧量的测定(快速比色法)Q/HSLH1086—2008Q/HS中海石油炼化有限责任公司惠州炼油分公司企业标准Q/HSLH1086—2008中海石油炼化有限责任公司惠州炼油分公司企业标准水质化学需氧量的测定(快速比色法)1适用范围本标准适用于工业污水、回用水和循环水中化学需氧量（CODCr）不超过1000mg/L的水样，CODCr大于1000mg/L的水样稀释后可用本方法。本标准不适用于含氯化物浓度大于5000mg/L（稀释

2、后）的含盐水。2方法概述本方法采用国家环保总站认可的快速消解比色法。该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于165℃氧化消解15min，Cr6+被还原为Cr3+，在610nm处测定其吸光度，测出Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。3仪器材料3.1仪器的型号：HCA-DR5000分光光度计。3.2消解样品所用仪器：专用恒温消解装置，控温165±2℃，消解时间15min，一次可同时加热消解多个样品。3.3专用消解管：具塞磨口刻度试管，耐温250℃以上，容积不小于15mL，高度不低于16cm，在12mL处有

3、刻度线。4试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为二次蒸馏水或去离子水。4.1浓硫酸：分析纯，密度1.84。4.2硫酸银：分析纯。4.3硫酸汞：分析纯。4.4重铬酸钾：分析纯。4.528.6%硫酸的配制：取30mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中。4.6氧化剂溶液的配制：称取2.86g重铬酸钾试剂（4.4）溶于100mL28.6%的硫酸（4.5），其完全溶解后方可使用。4.7催化剂溶液的配制：称取1.03g硫酸银试剂（4.2）溶于100mL浓硫酸（4.1）中，其完全溶解后方可使用（约需1～2天）。

4、4.8硫酸汞掩蔽剂的配制：称取20g分析纯硫酸汞（4.3）于100mL的小烧杯中，加入约80mL蒸馏水，再加入10mL浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。4.9邻苯二甲酸氢钾标准溶液：精确称取在105～110℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.4251g于100mL的小烧杯中，用少量水溶解,并定量的转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，该溶液的COD为1000mg/L。5水样采集和贮存方法5.1水样采集：水样应采集储存于具塞玻璃瓶中，水样的体积不得

5、少于100mL。5.2水样保存：采集水样后应尽快分析，如不能及时分析，应加入硫酸（3.1）至PH小于2，置于4℃下保存，保存时间不多于5天。6试验步骤6.1标准工作曲线的制作6.1.1CODCr值为0～100mg/L测量范围标准曲线用移液管分别吸取COD值为100mg/L的标准溶液0.0mL、0.6mL、1.2mL、1.8mL、3.0mL（COD理论值分别对应于0、20mg/L、40mg/L、60mg/L、100mg/L）于5只清洗干净的专用刻度消解管中，然后用蒸馏水将各消解管的体积调节至3mL，并依次向各管加入1至2滴掩蔽

6、剂、消解液1mL、催化剂5mL，摇匀。（必须按水样、掩蔽剂、氧化剂、催化剂的顺序依次加入并摇匀，否则可能会引起暴沸）注1：新的消解管可先用洗液清洗后再用自来水清洗，然后用稀硫酸浸泡5～10小时后用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗三次，吹干备用。将反应管依次插入恒温加热孔中（严禁加盖消解），待温度重新回到设定值（165℃）按启动键，仪器自动进入消解，15min后蜂鸣器报警，取出试管放在试管架上自然冷却2min，再用冷却水冷至室温。然后用水定容至12mL刻度线，加盖摇匀，冷至室温。根据仪器操作提示制作标准曲线并存储。6.1.2COD

7、Cr值为100～1000mg/L测量范围标准曲线用移液管分别吸取COD值为1000mg/L的标准溶液0.3mL、0.6mL、1.2mL、1.8mL、3.0mL（COD理论值分别对应于100、200mg/L、400mg/L、600mg/L、1000mg/L）于5只清洗干净的专用刻度消解管中，以下按6.1.1的操作步骤制作COD值为100～1000mg/L的标准曲线。6.2样品分析6.2.1吸取均匀的水样3mL于洗净的具塞刻度消解管中，依次向各管并依次向各管加入1～2滴掩蔽剂、消解液1mL、催化剂5mL摇匀。6.2.2将反应管依

8、次插入恒温加热孔中（严禁加盖消解），待温度重新回到设定值（165℃）按启动键，仪器自动进入消解，15min后，取出试管放在试管架上自然冷却2min，再用冷却水冷至室温。6.2.3然后用水定容至12mL刻度线，加盖摇匀，冷至室温置于进样口处，根据操作提示，测定样品CODCr值。6.2.4该试