水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法.doc

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1、水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法一、适用范围COD：15mg/L～1000mg/L，Cl-1≤1000mg/L,超过浓度时，稀释测定。二、步骤1、水样的采集与保存。水样≥100ml。2、水样氯离子的测定。2.00mL试样＋0.5mLc（AgNO3）=0.1mol/L＋2滴ρ（K2Cr2O7）=50g/L，摇匀，变红→氯离子溶液低于1000mg/L；黄色→氯离子浓度高于1000mg/L。3、水样的稀释。搅拌均匀时取样稀释，水样不少于10mL，稀释倍数小于10倍，应逐次稀释为试样。预装混合试剂①高量程（100～1000）mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液（c(1/6K2Cr2O7

2、)=0.500mol/L）＋硫酸汞溶液（ρ（HgSO4）=0.24g/mL）[2＋1]＋4.00mL硫酸银—硫酸溶液（ρ（Ag2SO4）=10g/L），φ16mm×150mm规格的消解比色管②低量程（15～150）mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液（c(1/6K2Cr2O7)=0.120mol/L）＋硫酸汞溶液（ρ（HgSO4）=0.24g/mL）[2＋1]＋4.00mL硫酸银—硫酸溶液（ρ（Ag2SO4）=10g/L），φ16mm×150mm规格的消解比色管初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂，加入试样，摇匀，在165℃±2℃加热5min，检查是否呈现绿色，变绿→

3、重新稀释后再进行测定。3、测定条件的选择。选用比色管分光光度法测定水样中的COD，选用φ16mm×150mm规格的消解比色管。比色管分光光度法①高量程（100～1000）mg/L试样用量2.00mL，测定波长600nm±20nm，检出限33mg/L②低量程（15～150）mg/L试样用量2.00mL，测定波长440nm±20nm，检出限2.3mg/L4、校准曲线的绘制①打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。②选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。③量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管中。④拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦

4、净管外壁。⑤将消解管放入165℃±2℃的加热器的加热孔中，加热器温度略有降低，待温度升到设定的165℃±2℃时，计时加热15min。⑥待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。⑦高量程方法在600nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光度值。低量程方法在440nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光度值。⑧高量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值

5、的差值，绘制校准曲线。5、空白试样以水代替试样测吸光度值6、试样的测定①当试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂进行氯离子的掩蔽。氯离子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳状块，在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使白色块状消失。②若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变清后，再用光度计测定；若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。③若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池（皿）中测定。①测定的COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得出。