HJT399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法.pdf

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1、本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法Waterquality-Determinationofthechemicaloxygendemand-Fastdigestion-Spectrophotometricmethod(发布稿)2007-12-07发布2008-03-01实施国家环境保护总局发布目次前言……………………………………………………………………Ⅱ1适用范围…………………………………………………………12规范性引用文件………………………………………………………

2、13术语和定义……………………………………………………………14原理……………………………………………………………………15试剂和材料……………………………………………………………26干扰及消除……………………………………………………………57仪器和设备……………………………………………………………58样品…………………………………………………………………79测定条件的选择……………………………………………………710步骤……………………………………………………………811结果的表示……………………………………………………912准确度和精密度……………………………………………………10I

3、前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。本标准为首次制定。本标准为指导性标准。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准主要起草单位:河北省环境监测中心站。本标准国家环境保护总局2007年12月7日批准。本标准自2008年3月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。II水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法警告:硫酸汞属于剧毒化学品,硫酸也具有较强的化学腐蚀性,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立

4、即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。本标准对未经稀释的水样,其COD测定下限为15mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样,可经适当稀释后进行测定。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法GB/T11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJ

5、G975化学需氧量(COD)测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。化学需氧量(ChemicalOxygenDemand,COD)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2O)。4原理第1页共11页试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还3+3+原产生的三价铬(Cr)的吸光度,试样中COD值与三价铬(C

6、r)的吸光度的增加值成3+正比例关系,将三价铬(Cr)的吸光度换算成试样的COD值。当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还6+3+原的六价铬(Cr)和被还原产生的三价铬(Cr)的两种铬离子的总吸光度;试样中COD6+3+值与六价铬(Cr)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的COD值。5试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1水应符合GB/T6682一级水的相关要求。5.2硫酸:ρ(

7、H2SO4)=1.84g/mL。5.3硫酸溶液:(1+9)。将100mL硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中,搅拌混匀,冷却备用。5.4硫酸银—硫酸溶液:ρ(Ag2SO4)=10g/L。将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸(5.2)中,静置1d~2d,搅拌,使其溶解。5.5硫酸汞溶液:ρ(HgSO4)=0.24g/mL。将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液(5.3)中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存6个月。5.6重铬酸

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