氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量-论文.pdf

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1、第4卷第3期中国无机分析化学Vo1．4，No．32014年9月ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry44，～51doi：10．3969／J．issn．2095‘1035．2014．03．010氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量郭俊梅韩守礼h谭文进贺小塘。李琨刘文李勇王欢吴喜龙(1贵研资源(易门)有限公司，云南易门651100；2贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106)摘要建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中

2、钌含量的新方法，研究并优化了测定条件，结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明，钌含量为0．3～0．6g的三氯化钌与5～7g氯化铵能完全形成(NH)RuCI配合物，于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下，测定3．94，5．88，7．32A0，9．47，10．84A0和12．93含量的钌，极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD，n一22)和重复性限(r)

3、分别为±0．01，0．0030～O．0050，0．0369～O．0761％和0．008～0．014。样品加标回收率99．96～99．98。方法的结果准确，精密度好，且与YS／T562—2O09标准分析方法的吻合。关键词三氯化钌产品；钌；氢还原重量法中图分类号：0655．1文献标志码：A文章编号：2095—1035(2O14)03—0044—08DeterminationofRutheniuminRutheniumTrichloridebyHydrogenReductionGravimetricMet

4、hodGUOJunmei，HANShouli～，TANWenjin，HEXiaotang～，IIKun，LIUWen～，LIYong，WANGHuan，WUXilong(1．SinoPlatinumMetalsResources(Yimen)Co．，Ltd．，7hen，Yunnan，651100，China；StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesforComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals，Sino-Platinum

5、MetalsCo．，Ltd．，Kunming，Yunnan，650106，China)AbstractAnewmethodforthedeterminationofrutheniumintheproductionofrutheniumtrichloridebyhydrogenreductiongravimetricmethodwasestablished．Analytica1conditionswereinvestigatedandoptimized．CombiningwithAAS，ICP—AES

6、andconsideringthepurityofammoniachloride，theeffectofimpuritiesonthedeterminationofrutheniumcontentwasinvestigated．Theresultsindicatedthatthe(NH4)2RuC16complexwasformedcompletelyusingrutheniumtrichloride(containing0．3～0．6gruthenium)andammoniumchloride(5

7、～7g)，thenitwasreducedtospongerutheniumundertheconditions(1．waterdryingat100oC，2．decompositionofammoniumsaltat350℃，3．hydrogenreductionat750℃，4．vapordryingat105℃)．Rutheniumcontentsof3．94，5．88％，7．329／6，9．479／6，10．84and12．93inabove—mentionedsamplesweremeas

8、ured．Theranges，standarddeviations(S)，relativestandarddeviations(RSD，一22)andrepeatabilitylimits(r)were4-0．019／6，0．0030～0．0050，0．0369-0．0701and0．0089／6～0．014％，respectively．ComparingwithYS／T562-2009，themethodismoreaccurateandprecise．Keywor