分光光度法测定钌含量的条件优化研究

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1、第30卷第1期山西化工Vo1．30No．12010年2月SHANⅪCHEMICALINDUSTRYFeb．201O分光光度法测定钌含量的条件优化研究李民，贺俊海，石鸣彦(中国石油辽阳石化分公司研究院，辽宁辽阳111003)摘要：采用邻菲罗啉分光光度法进行钌含量的测定，并采用正交实验法对实验条件进行了优化。改进了标准曲线，建立了回归直线方程，提高了分析结果的准确性。关键词：分光光度法；邻菲罗啉；钌；测定中图分类号：657．3文献标识码：A文章编号：1004-7050[2010)01-．0044-03入10％的

2、盐酸羟胺、0．O1moVL邻菲罗啉溶液和醋引言酸钠．醋酸溶液，在沸水中显色；然后冷却到室温，加分光光度法是测定微量钌的常用方法之一，其去离子水至25mL，混合均匀，在450nm处进行测定原理和实验方法在许多文献中都有介绍【1J。测试。本文采用邻菲罗啉(phen)分光光度法进行钌含量2结果与讨论的测定，在含有还原剂盐酸羟胺的酸性介质中，延长加热时问，钌(Ⅱ)可以与phen形成黄色的络合物2．1正交实验因素水平表[Ru(phen)。]¨引。并采用正交实验法对实验条件根据朗伯一比耳定律，用邻菲罗啉分光光度法测进行

3、了优化，在绘制吸光度与标准溶液浓度的标准定微量钌的标准曲线应该是一条直线，但常常由于曲线的基础上建立了回归直线方程，提高了分析结一些偶然误差出现偏离现象。为改变这种状况，采果的准确性。用均匀设计安排实验，找到最佳的实验条件。本实验考察了10％盐酸羟胺用量、NaAe-HAc溶液用量、1实验部分显色剂用量及显色时间对测定钌含量的影响。采用1．1仪器与试剂(5)正交设计安排实验，因素水平见表l。可见光分光光度计，VI一1501，天津港东科技发表1因素水平表展有限公司；邻菲罗啉，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心

4、；盐酸羟胺，分析纯，丹东化工二厂；醋酸钠一醋酸溶液：称取醋酸钠(NaAc·3H0)272g，溶于500mL去离子水中，加入醋酸240mL、去离子水至l000mL。1．2实验方法2．2正交实验结果分析准确移取100~g／mL的钌标准溶液O．8mL，加采用数理统计中的最dx-乘法，根据吸光度与钌标准溶液浓度的关系，将实验数据计算分析，建立收稿日期：2009-09—11回归直线方程，绘制标准曲线。实验数据分析见第作者简介：李民，女，1968年出生，1989年毕业于南京大学，工程师，主要从事精细化学品的研究开发工作

5、。45页表2。2010年2月李民等。分光光度法测定钌含量的条件优化研究·45·表2实验数据分析表2．3建立回归直线方程~A(0．01mol／LB)c。盐酸色根据最dx-乘法，设回归直线方程为式(1)：编号显色剂溶液羟胺时间)min吸光度编号显色剂)／mEHAe／mE)／mE／Y=a+如(1)其中，b=∑(一)(y一)／∑(一)，口=一6回归直线方程数据见表3。表3回归直线方程数据计算表由表3的数据计算得到邻菲罗啉分光光度法测^《一定微量钌的回归直线方程式(2)：Y=0．0262+O．00639x(2)一般情

6、况下，用A代表吸光度，c代表质量浓度，将式(2)变换得到式(3)：A=0．0262+0．00639c(3)为了检验变量A与c之间的线性关系，利用样本观测值确定样本的相关系数r。r=6(·Lrr)=6(∑(一x)／∑(Y一)，))由表3的数据计算得r=O．9995。在给定的显著水平=0．01下，由F(1，4)得出相关系数的临界值ro埘=0．917。r>ro川，表明变量A与c之间的线性关系非常显著，符合朗伯一比耳定律。修订后标准曲线如图1所示。钌质量浓度(c)／f1．g·mL-。图1标准曲线2．4不同方法对比结

7、果采用孤立变量法和正交设计法得到的实验结果由表2的极差数据尺可以看出，影响吸光度各对比见表4。因素的主次顺序是D>A>C>B。由各因素的平均表42种方法实验效果对比值得到的最佳实验条件为AB1CD5，即0．01mol／L显色剂3．0mL、NaAc—HAc溶液3mL、10％盐酸羟胺0．5mL、显色时间50rain。·46·山西化工2010年2月3结论‘较低，分析结果的准确性较高。参考文献：1)影响吸光度各因素主次顺序是D>A>C>B，即显色时间>0．01moVL显色剂用量>10％盐[1]武汉大学．分析化学[M

8、]．第2版．北京：高等教育出版酸羟胺用量>NaAc—HAc溶液用量。社，1989：457-460，477-482．[2]刘立行．仪器分析[M]．北京：烃加工出版社，1989：2)最佳的分析实验条件为ABcD即176—179，193-197．O．01mol／L显色剂3．0mL、NaAc—HAc溶液3mL、[3][波]马钦科z．元素的分光光度分析[M]．北京：地质l0％盐酸羟胺0．5mL、显色时间50min。出版社，