芹菜中噻嗪酮农药残留检测的不确定度分析-论文.pdf

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1、31／32长春工程学院学报(自然科学版)2014年第15卷第2期墨墨!：122一l24J．ChangchunInst．Tech．(Nat．Sci．Edi。)，2014，Vo1．15，No．2CN22—1323／N芹菜中噻嗪酮农药残留检测的不确定度分析崔振峰，魏永强，韩肖聪，李越超，纪晓娜，张学伟(1．长春工程学院理学院，长春130012；2．长春旭阳汽车橡塑制品有限公司，长春130033)摘要：针对蔬菜中噻嗪酮残留的检测，采用高效液相色谱分析，研究了该方法的不确定度来源和结果的扩展不确定度。结果表明，农残提取、检测、外标曲线和分析仪器对噻嗪酮残留结果产

2、生的相对不确定度分量分别为0．0006、0．0059、0．0021和0．0119，合成标准不确定度为0．0135，噻嗪酮农残的扩展不确定度为0．013g·g-1(志一2)，噻嗪酮残留量可以表示为(O．4874-0．013)／lg·g～。4个不确定度分量中分析仪器对结果的影响最大，样品检测的影响其次。高效液相色谱法检测蔬菜中噻嗪酮残留量的结果可靠。关键词：噻嗪酮；不确定度评定；农药残留；高效液相色谱中图分类号：0657．7文献标志码：A文章编号：1009—8984(2014)02—0122—03自从1962年美国海洋生物学家蕾切尔·卡逊生长和发育]，也可

3、能形成短期不易察觉的长期影(RachelCarson)出版《寂静的春天》(Silent响。关注环境保护，农药在环境中的降解也成为研Spring)，人们不再只看到农药带来的好处，而是越究热点Ⅲ。国内关于茶叶[、蔬菜叫、水果中噻嗪酮来越多地关注到了其副作用。虽然最初这部作品也残留的检测[1叩也有报道。引起了学者的诸多争议，但今天看来农药的危害已噻嗪酮(结构如图1)的熔点104．5～105．5℃，经引起了人们的足够重视。分子量305．44，沸点273℃(12tort)。在结构式中监控农药使用过程中对农田环境造成的直接污有苯环的Ⅱ2，具有较强的紫外吸收，适用于

4、二极管染n]，关注农药使用过程中的残留行为[2对环境的阵列检测器(DAD)。需要特别指出，在噻嗪酮的结危害，以及农药的残留对处在生物链较高端的人和构中尽管杂原子N、S、O均有孤对电子，但与苯环动物的影响，是国内外研究的热点。2005年1月17及相互之间都不在同一平面，无法形成更大共轭体日，美国公布了两项关于修改噻嗪酮残留限量的法系的多中心Ⅱ键。但这并不影响采用高效液相色规。法规涉及的产品包括部分水果和蔬菜，分别对谱法(HPLC—DAD)检测噻嗪酮的残留。以下食品内或表面的杀虫剂噻嗪酮(Bruprofezin)制定如下限量：莴苣头：5．0×10～；莴苣叶

5、：13．0×10～；蔬菜、蔬菜用葫芦9组：0．50x10～；水果、柑橘1O组：2．5×10～；柑橘的干果肉7．5×lO～；柑图1噻嗪酮的分子结构式橘油：8O×1O一。欧盟对茶叶中噻嗪酮残留的最大限关于茶叶中噻嗪酮的残留量的不确定度胡贝贞量定为o．05mg·kg_。。尽管国内对农药危害的研等[1I]人做了简单的分析，本文将以芹菜为例评定究起步较晚，但发展很快，我国对粮食和茶叶中噻嗪HPLC—DAD检测蔬菜中的噻嗪酮的不确定，为噻酮残留量也做了相关规定。嗪酮的不同检测方法提供对比依据。国外关于噻嗪酮残留的检测有相关报道[3]，色谱法是比较先进的检测手段n]

6、。农药对土壤[5以及1实验部分水体等自然环境带来负面影响，直接影响到生物的1．1仪器、试剂和样品安捷伦HPLC1i00液相色谱仪(配备自动进样收稿日期：2014—04一O9基金项目：国家级大学生创新创业训练计划项目(2O13l1437038)器、二极管阵列检测器、十八烷基键合固定相液相色作者简介：崔振峰(1965一)，男(汉)，辽宁盘锦，教授谱柱)；ALl04万分之一电子天平，梅特勒托利多仪主要研究分析化学。器(上海)有限公司；KQ—IOOE型超声波清洗器，江崔振峰，等：芹菜中噻嗪酮农药残留检测的不确定度分析123苏省昆山市超声仪器有限公司；冷凝旋转蒸

7、发仪，上3．1农残提取引入的不确定度海申生有限公司；WKY型微量移液器，上海荣泰生3．1．1称取蔬菜样品引入的不确定度化工程有限公司；OCEAN过滤器(0．45m的水系用电子天平称取90g芹菜样品，引起的不确定和有机系滤膜)；噻嗪酮标准溶液(1mg·mL-1)，国度为：家标准物质研究中心GBW(E)060547；甲醇(色谱(m)=_5．774X10g纯)，水(超纯水)，其他试剂为分析纯。相对不确定度为：1．2色谱分析流动相甲醇：水(V／V)==80：20；流速1．0mL·(m)==-o．oooo006／7"／Ugmin-1；柱温3O．0℃；DAD检测波

8、长230nm。在该3．1．2样品定容引入的不确定度色谱条件下分析样品，保留时间为4．633mi