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1、第24卷第3期(总第95期)湿法冶金Vol.24No.3(Sum.95)2005年9月HydrometallurgyofChinaSep.2005铅膏碳酸盐化转化过程的研究1刘辉,银星宇,覃文庆,孙伟,刘新星(中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083)摘要:以废旧铅酸蓄电池铅膏为原料,采用正交试验设计,详细考察了废旧铅蓄电池铅膏的碳酸盐化转化过程。研究发现,各因素对转化率的影响顺序为:碳酸钠浓度>转化温度>转化时间>搅拌速度,并确定了最佳转化条件。通过差热2热重(TG2DTA)分析进一步研究了铅膏转化前后的热分解特性,结果表明,铅膏中的硫酸铅可全部转化为碳
2、酸铅,使铅膏分解温度由转化前的880.56℃降低到转化后的357.86℃,从而避免了火法处理废旧铅蓄电池时产生SO2,同时也降低了能耗。关键词:铅膏;碳酸钠;转化;正交设计中图分类号:TF803.21文献标识码:A文章编号:100922617(2005)0320146204铅作为一种重要的有色金属,主要用于铅酸型号为62QA260a,产地是保定金风帆蓄电池有限蓄电池、汽油添加剂、颜料和化工产品、电子器件公司。该蓄电池主要由5部分组成:电解液,板栅等方面。我国铅蓄电池耗铅量占总耗铅量的合金,塑料,铅膏,金属连接部件。其中,铅膏占到[1]68%。近年来,随着铅酸蓄电池消费
3、量的增加,了该报废铅蓄电池总质量的42%左右。废旧铅蓄电池的量也相应增大。铅对环境和人体1.2铅膏的预处理及物相分析健康有害,倘若不加以合理回收,势必成为环境的将铅膏分别从正、负极板栅上取下,用镊子挑污染源,因而,开展无污染或少污染再生过程的研走混入的少量断裂的细板栅条、碎塑料屑,烘干,究直接关系到我国再生铅工业的发展。目前,国在XPM273型三头研磨机内研磨9min(研体转[2,3]内废旧铅蓄电池的处理方法主要是火法,而速8r/min;研棒转速228r/min),用小于76μm火法处理过程中,铅膏中的硫酸铅高温分解会产的筛子进行湿筛分级,将筛下物过滤、烘干,得到生大
4、量的二氧化硫,对环境有二次污染。国内相预处理之后的正、负极铅膏原样。关科研工作者已注意到这一问题,并提出了一些取少量正、负极铅膏原样进行X射线衍射分改进的方法,如采用湿法、湿法2火法联合处理废析,结果如图1所示。[4213]旧铅蓄电池等。然而,至今火法处理依然占主要地位,以上存在的问题仍未得到解决。因此,进一步开展处理废旧铅蓄电池方法的研究工作是十分必要的。本工作即以废旧铅酸蓄电池铅膏为原料,通过正交试验设计详细考察了铅膏碳酸盐化转化这一具体过程,并结合TG2DTA分析对铅膏转化前后的热分解特性进行了研究。1试验部分1.1原料A———负极板铅膏;B———正极板铅膏试验
5、所用原料为报废的风帆牌铅酸蓄电池,图1废旧铅酸电池的正负极板铅膏物相组成收稿日期:2004212227作者简介::刘辉(1979-),男,汉族,湖南郴州人,硕士研究生,主要研究方向:矿物材料。基金项目:国家自然科学资金资助项目(50204013)。第24卷第3期刘辉,等:铅膏碳酸盐化转化过程的研究·147·可以看到,负极板铅膏主要由PbSO4,Pb,待转化液达到预定的温度后,将称量好的铅膏试PbO固相组成;正极板铅膏主要由PbO2,PbSO4,样加入转化液中,同时启动机械搅拌器进行搅拌。PbO固相组成。最后,将上述试样人工混合,均转化完毕,用分液漏斗过滤,并用蒸馏水反
6、复冲洗2-匀取样,入袋,以备试验用。3次,以除掉残留的SO4(以免给后面的分析带1.3试验原理及步骤来误差)。将滤渣在70℃干燥、称重、研磨并均匀1.3.1原理取样后,用EltraCS800型红外碳硫仪测定铅膏用Na2CO3作转化剂,将铅膏中的硫酸铅转碳酸盐化转化后滤渣中S的质量分数,并将其换2-化为碳酸盐,转化反应式如下:算为SO4的质量分数,计算转化率。PbSO4(s)+Na2CO3(aq)→1.4.3正交试验设计PbCO3(s)+Na2SO4(aq)(1)为找出铅膏碳酸盐化转化过程中各影响因素0根据热力学计算公式,ΔG=-28.98kJ<0,之间的相互关系,考察
7、了以下4个因素对转化率表明标准状态下反应可以自发进行,并且PbSO4的影响,分别是反应时间A(h)、反应温度B(℃)、-8的溶度积为1.6×10,PbCO3的溶度积为7.4Na2CO3浓度C(mol/L)、搅拌速度D(r/min)。-14假定不考虑这些因素之间的交互作用,且每个因×10,后者溶度积远远小于前者,说明式(1)反应可以生成一种比PbSO4稳定得多的固相。因素下有3个水平,具体状态如表1所示。此,化学反应的热力学推动力很大,反应容易发生。表1正交设计状态表图2是根据有关热力学数据绘制的碳酸盐水CDABc(Na2CO3)/搅拌速度/[14]反
