铅膏硫酸盐转化为碳酸盐的实验研究.pdf

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1、第37卷，第4期安徽化工．442011年8月ANHUICHEMICALINDUSTRY铅膏硫酸盐转化为碳酸盐的实验研究丁希楼，谢伟(安徽工业大学建筑工程学院，安徽马鞍山243002)摘要：以NazCO。、NH4HCO，、K2CO为脱硫转化剂，设计并进行正交实验，详细考查了废铅酸蓄电池铅膏硫酸盐转化为碳酸盐的工艺，分析了不同控制条件下各因素对转化率的影响程度大小，并对转化前后的铅膏试样进行TG—DTA分析，研究了其热分解特性。结果表明，经反应之后，铅膏中的PbSO已基本转化为PbCO，，转化后的铅膏分解温度大幅降低，从而降低了能耗，减轻了火法处理废旧铅酸蓄电池产生的SO：污染。

2、关键词：废铅酸蓄电池；铅膏；碳酸盐化；正交实验设计；脱硫转化doi：10．39696．issn．1008-553X．2011．04．016中图分类号：TM912．1文献标识码：A文章编号：1008—553x(2ol1)04—0041—06近年来，铅酸蓄电池消费量迅速增加，其报废速度拌器；MP512—03型精密PH计；HW2000高频红外碳硫相应加快，因此有必要对铅酸蓄电池中的铅膏进行金属仪；德国布鲁克D8AX射线衍射仪；热电ARL9800XP+铅无污染再生过程的研究，并采取完善的技术对铅膏进型波长色散X荧光光谱仪；WCT一2型差热分析天平。行还原转化以获得铅及铅合金【21。铅

3、膏的冶炼是其中的1．2铅膏原样的制备重难点，目前可分为火法、湿法与干湿联合法等。废铅将废蓄电池分解处理取出板栅合金。从板栅上取下膏经脱硫预处理后，提升了炉料的铅品位，减少了火法铅膏，剔除其中的杂物，于80~C的环境中烘干。在冶炼过程中的烟气尤其是SO：的排放量，降低了能耗，xPM一中120×3型三头研磨机内研磨10min，用小于提高了金属回收率、工效和产能，另一方面也降低了工74ixm的筛子筛选3次，得到预处理后的铅膏原样。人劳动强度，减少了生产过程中的人为环境污染；同时1．3正交实验设计铅膏预脱硫处理是实施湿法电沉积冶炼的前提，主要特分别以Na2CO3、NHHCO、KCO为

4、脱硫转化剂，采点是在冶炼过程中杜绝了废气、废渣的产生，铅回收率用正交实验法研究反应时间(A)、反应温度(B)、pH值可达95％97％以上(如美国的RSR公司)【5_lq。(c)、脱硫转化液浓度(D)、反应液固比(E)、搅拌速率铅膏碳酸化脱硫转化即是以碳酸盐作为脱硫剂将(F)等因素对铅膏脱硫率的影响。实验因素和水平见表铅膏中的PbSO转化为PbCO，，而硫以硫酸盐形式进人1，根据七因素三水平表L。(3)进行实验㈣，实验安排如溶液的过程，常用的脱硫转化剂有Na2CO。、NH4HCO，、表2所示。对各转化剂的脱硫结果作极差分析，最后在K2C0等[11-13]。本文分别以这三种脱硫转

5、化剂进行正交不考虑交互作用的情况下，根据极差RI大小及各因子实验设计，研究比较各自的转化工艺。水平值(KKKi)的高低，确定各转化剂对铅膏脱硫的1实验部分最优方案。1．1主要试剂及仪器1．4实验方法主要试剂：6一备用DZM一10型铅酸蓄电池(长兴用蒸馏水分别将三种转化剂配制成脱硫转化液，调昌盛电器有限公司)，主要由5部分组成：电解液、板栅节好pH值，由恒温水浴摇床控制转化液的温度。将称合金、塑料、铅膏(约占总质量的50％)、金属连接部件。量好的铅膏原样加入至恒温的转化液中，以设定的速率实验采用的分析纯试剂NaCO、NHHCO。、KCO。等产搅拌促使其充分反应。反应结束，用分液

6、漏斗过滤，并清自上海国药集团化学试剂有限公司。洗滤渣数次(去除残留的sO42_)。将滤渣干燥、研磨并均主要仪器：xPM一120×3型三头研磨机；匀取样，用HW2000高频红外碳硫仪测定其中S的质量SWB一2000型恒温水浴摇床；JJ～1型精密增力电动搅分数，并转换为脱硫转化率。收稿H~]：2011—02—28作者简介：丁希楼(1965一)，男，硕士，副教授，研究方向：大气污染控制，dingxilou1068@163．corn。42总第172期2011年第4期(第37卷)安徽化工表1脱硫转化的正交实验因素和水平表2脱硫转化的正交实验安排1．5铅膏碳酸盐化转化前后的表征2．1．1

7、Na2CO3法脱硫转化工艺研究取少量铅膏原样在优化方案条件下进行反应并对Na2CO，转化铅膏中的PbSO，其反应式如下：转化前后的铅膏试样作XRD分析(德国布鲁克D8AXPbSO(固)+Na2CO，(液)一PbCO(固)+NaSO(液)射线衍射仪，光管为铜靶，扫描范围20为15。一80。，实验结果分析见表4。可见以NazCO作为脱硫剂对波长15．41nm，电压35．0kV，电流30．0mA，采用连续扫铅膏进行脱硫转化，优化方案应为EBFcD，，即反应描方式，扫描速度10。／min)。液固比30cm3／g