铅膏的测试方法

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1、01二氧化铅含量测定1方法原理在硝酸溶液中，二氧化铅可定量的氧化过氧化氢，而剩余的过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾溶液的用量，计算出二氧化铅的含量。2试剂和溶液硝酸(GB/T626　化学试剂分析纯)：1+1溶液。过氧化氢(GB/T6684　化学试剂分析纯)：1+40溶液。草酸钠（GB/T1254）基准试剂。高锰酸钾(GB/T643)　化学试剂分析纯：标准溶液。3分析步骤3.1高锰酸钾标准溶液配制１)　配制称取3.30g(精确至0.01ｇ)高锰酸钾，溶于1050ml蒸馏水中，缓和煮沸20min

2、～30min，于暗处放置7ｄ，用耐酸滤过漏斗(G3)或玻璃棉过滤，滤液保存于棕色磨口瓶中。２)　标定称取在105℃～110℃干燥2ｈ的基准草酸钠0.2ｇ(精确至0.0001ｇ)，溶于50ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至70℃～80℃，继续滴定至溶液呈浅紫红色保持30ｓ。按以上方法同时做试剂空白试验．３)　计算高锰酸钾标准溶液浓度按公式⑴计算：　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．⑴式中：—称取草酸钠的质量，ｇ；—消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；—草酸钠的摩尔

3、质量，；高锰酸钾标准溶液。3.2二氧化铅测定称取全部通过120目筛试样0.4g(准确至0.0001g)，于250ml三角杯中，加1+1硝酸15ml，用移液管准确加入10ml5ml1+40过氧化氢溶液，在轻轻摇动下溶解30min，使试样溶解完全(试样中含有活性炭等填加剂不易判断时，可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全)，用高锰酸钾标准溶液．滴定至呈浅红色(30s不变)。按以上方法同时同条件做试剂空白试验3.3分析结果的表述二氧化铅含量以质量百分数表示，按公式⑵计算：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

4、　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⑵式中：C一高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/l；V０一空白高锰酸钾标准溶液的用量，ml；V一试样高锰酸钾标准溶液的用量，ml；m一试样质量，g；0.1196一与1ml高锰酸钾标准溶液相当的二氧化铅的质量，g。2氧化铅含量测定1方法原理试样中氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在PH5-PH6的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合滴定之2试剂和溶液乙酸(GB/T676化学试剂分析纯)：5％溶液，5ml

5、冰乙酸与95ml水混合。氨水(GB/T631化学试剂分析纯)：1+1溶液。乙酸钠(GB/T694化学试剂分析纯)：20％溶液，称取20g．无水醋酸钠溶于98ml水中加1ml～2ml冰乙酸调溶液至PH５～PH６。六次甲基四胺(GB/T1400化学试剂分析纯)：20％溶液。二甲酚橙：0.5％溶液，加二滴氨水。EDTA：标准溶液。2.1标准溶液EDTA配制１)配制称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于500ml含有1ｇ氧氧化钠的水中，用快速滤纸过滤于1000ml容量瓶或磨口瓶中，用水稀释至1000ml混

6、匀．２)标定称取0.4g(准确至0.0001g)纯铅(含铅99.99％以上)于300ml三角烧杯中，加15ml1+4硝酸溶液，低温加热溶解后，蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至100ml，用1+1氨水调正至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5ml20％乙酸钠溶液，3ml20％六次甲基四胺溶液，三滴0.5％二甲酚橙指示剂，在溶液的PH５～PH６用配制的标准溶液EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，３)　计算EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度T，按公式⑶计算：　　　　　　　　

7、　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⑶　　　式中：m一称取纯铅的质量，g；　　　　　　V—EDTA标准溶液的用量，ml；　　　　　　1.0772一铅换算成氧化铅的系数。2.2分析步骤称取3g(准确至0.0001g)全部通过120目筛试样，于盛有60ml5％醋酸的250ml烧杯中，搅拌溶解30min，以慢速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用5％的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子(整个过程残渣不得暴露于空气中，避免金属铅的氧化)，并冼至刻度处，摇匀。残渣保留分

8、析硫酸铅。用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水稀释至80ml～100ml用1+1氨水调溶液至PH3～PH6，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20％六次甲基四胺溶液，三滴0.5％二甲酚橙指示剂，用标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色．2.3分析结果的表述氧化铅含量X１以质量百分数表示按公式（４）计算：　　　　　　　　　　　．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（４）式中：T—EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度，g/ml；V—E