气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量-论文.pdf

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1、第38卷第3期江西师范大学学报(自然科学版)Vo1．38No．32014年5月JournalofJiangxiNormalUniversity(NaturalScience)Malv2014文章编号：1000-5862(2014)03-0308-03气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量林春花，刘德永，许招会，廖维林(江西师范大学化l：研究开发lfI心，江西南吕330027)摘要：建立气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)的含量．采用0V．101毛细管柱(30m×0．25mr

2、fl，0．25txm)；载气：氮气；FID检测器；检测器温度350℃，进样口温度250℃，分流比5O：1，程序升温．采用外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含城，在1．029—40．192mg·mL范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0．99944)，平均回收率为99．78％，枪出限为0．001mg·mL～，相对标准偏差小于2．0％．所建立的外标法简便可行、重现性好，可用于低质世浓度MMT含破的测定，能满足科学研究和工业生产的需要．关键词：气相色谱I夕标法；汽油抗爆剂；低质量浓度MMT；含世测定中图分类号

3、：TE626文献标志码：A0引言样，用面积归一法定量，准确度较高；而对于MMT含量低于80％的汽油抗爆剂来说，没有统一的较为精确的检测方法-91．其中有l篇网家专利使用MMT是一种I质优异的抗爆剂，分子式为CH，CHMn(CO)，，巾文名为甲基环戊二烯三羰基GC内标法(二茂铁为内标)测定MMT的龠墩．比较锰．在汽油中合理添加MMT抗爆剂，可以提高汽油丽亩，滴定法耗时，前处理程序复杂，所用试剂钉溴的辛烷值，使牟用汽油的指标完全达到围家标准要和氯仿等，对分析人员有较大的危害；气相色潜内标求【1。]．锰作为重金属元

4、素，或多或少地会对环境造法的溶液制备过程较为繁琐，分析时问较长．由于使成负面影响J．GB17930--2006(车用汽油》标准规用自动进样器，笔者尝试外标法，并建立r简便快速定：存在形式为甲堪环戊三烯三羰基锰(MMT)，限的GC外标法对MMT进行了含垣测定，力‘法々属性量“不大于0．016gMn／L汽油”．因此，MMT质强、重复性好、准确度高、耗时短，町满足科学研究和百分比含量的直接测定或是添加了MMT后的汽油中工业生产的需要．．Mn含量的间接测定，都具有非常重要的指导意义和现实意义．1仪器和试剂H前，添加M

5、MT后汽油中Mn含最的检测方‘法，国内检测依据是SH／T0711．2002《汽油中锰含GC2010型气相色谱仪(门岛津公司)；量测定法(原子吸收光谱法)》，与美国的检测标AOC-20i型自动进样(口本岛津公司)；Sepu3010一L准差异不大J．此法一般被炼油厂等石油加工业作站(美国惠普公司)；SGH-500氢气发生器和SGK一采用，测定值经换算后可以推断MMT的质量百分5LB型低噪音空气泵(北京精华苑科技有限公司)；含量是否与生产厂家标识的相吻合．生产厂家检测MMT对照品(批号M-99，含墩≥99．5％)和

6、供试品MMT的含量方法主要有化学滴定法和气相色谱法．(批号为M-10、M-20、M-60、M一80)均由江西两林科化学滴定法检测依据主要是参考美国乙基公司的企股份有限公司提供；特制助剂千烷(T、级)．业标准AAM5271-2001《用滴定法确定锰的有机化合物中的锰的含量》．而气相色谱法没有建立统2方法与结果一的检测依据，见诸报道的有气相色谱质谱联用(GC．MS)技术。主耍分析汽油中所有添加剂的2．1色谱条件组分和含量，也并不是单一地分析MMT含量．对于MMT含量高于96％的检测方法，可以采取直接进色谱柱：OV

7、-1014i英毛细符柱(30m×收稿日期：2013·12-20基金项目：江科技国际合作课题(kj082563)和江西省研究生创新专项基金(YC10A05I)资助项}

8、．通信作者：廖维林(1963-)，男，江两抚州人，教授，博士生导师，事要从事精细化学品及糖化学的研究第3期林春花，等：气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量3090．25mm×0．25m)；程序升温：柱温起始温度mL_。．100℃，以5oC·min速率升到250℃保持20rain；2．4精密度试验检测器温度350oC；汽化室温度250℃；

9、进样量2．4．1系统精密度试验取MMT的对照品溶液1txL；载气为高纯氮，流速为1mL·min～；分流比和供试品溶液各1份，连续进样5次，计算相对标准50：1；衰减11．偏差，2份溶液的峰面积的相对标准偏差分别为2．2溶液的制备0．45％和0．35％，说明仪器的精密度良好．2．2．1对照品溶液称取MMT对照品1．0048g，2．4．2方法精密度试验取批号M．80的MMT样置于10mL棕色容量瓶中，加