气相色谱外标法测定环十五内酯

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1、※分析检测食品科学2009,Vol.30,No.10159气相色谱外标法测定环十五内酯赖芳，刘雄民*，李伟光，马丽(广西大学化学化工学院，广西南宁530004)摘要：进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究，用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法，以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析，得到通过原点的回归方程为：A=2238.7C(r=0.9993)，可以利用单点校正对标准曲线进行校正，回收率为95.11%～103.3%，并利用该法跟踪测定了蒜头果油合成环十五内酯产物的含量。关键词：环十五内酯；气相色谱法

2、；外标法DeterminationofCyclopentadecanolideSynthesizedfromMalaniaoleiferaChunetS.K.LeeKernelOilbyGasChromatographywithExternalStandardMethodLAIFang，LIUXiong-min*，LIWei-guang，MALi(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，GuangxiUniversity,Nanning530004,China)Abstract：Gaschrom

3、atography(GC)witharea-externalstandardmethodwasappliedtoquantitativeanalysisofcyclopentadecanolideinitssynthesisfromMalaniaoleiferaChunetS.K.Leekerneloil.Alinearregressionequationwasobtained,whichwasA=2238.7C(r=0.9993),whereAwastheGCpeakarea,andCwasthecyclopentadecanoli

4、deconcentration,andthestandardcurvewasvalidatedbysingle-pointexternalbracketingstandard.Therecoveriesofcyclopentadecanolidein3.578mgofsampleatthespikedamountsof1.977,3.954and5.931mgwere95.11%to103.3%,theRSDswere1.51%to2.19%(n=3).Thedeterminationresultsofcyclopentadecano

5、lidecontentinfourpreparedsamplesolutionswere2.14to4.52mg/ml,andtheRSDswere0.66%to2.36%(n=3).Keywords：cyclopentadecanolide；gaschromatography；area-externalstandardmethod中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1002-6630(2009)10-0159-03环十五内酯为无色针状结晶，具有强烈的天然香催化剂作用下关环合成大环内酯。气，并有龙涎香韵，是高价值的麝香类

6、原料成分，用蒜头果(MalaniaoleiferaChunetS.K.Lee)又名山桐于调配麝香系列的高级香精，具有良好的定香效果，常果，为铁青对科马兰木属植物，其油是合成高价值环用于调配红甘草、欧黑莓、番石榴等食用香精。用其十五内酯大环麝香化合物的较为理想的天然原料之一。合成的香料因具有香气纯正、价廉、可商业化生产等利用蒜头果油合成环十五内酯，由于蒜头果油成分较优点，从而逐渐取代了天然香料的统治地位，广泛应多，合成环十五内酯后体系复杂。利用薄层色谱法[6]可用于饮料、食品、化妆品、烟草等行业。以半定量定性测定环十五内酯，而利用气相色

7、谱法内标天然的环十五内酯存在于当归根精油中，来源较为可快速简单测定环十五内酯含量[7]，用十六酸甲酯作内稀少，现在主要以合成方法获得环十五内酯，合成环标物，在样品中加入一个内标物后，分离度比原样品十五内酯有多种方法[1-2]，其中郭茂道等[3]以蒜头果油为要求更高，在蒜头果油合成环十五内酯反应体系中，要原料经皂化、酸化后分离出二十四碳-15-烯酸，然后达到气相色谱定量分析的分离效果有难度。经臭氧化、还原制得15-羟基十五烷酸，最后通过高温为了解蒜头果油合成环十五内酯过程中的产物生成聚合解聚步骤合成环十五内酯，刘雄民等[4-5]通过蒜头

8、果情况，本实验拟用气相色谱外标法建立环十五内酯定量油臭氧化、还原制备ω-羟基脂肪酸三甘油酯，然后在方法，探索反应体系环十五内酯低含量的分析方法，为收稿日期：2008-07-30基金项目：广西自然科学基金项目(桂科自013