气质联用法测定环境空气中有机硫化物-论文.pdf

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1、第26卷第3期环境监测管理与技术2014年6月气质联用法测定环境空气中有机硫化物张凤菊,金玲仁,李红莉,张文华,朱晨(山东省环境监测中心站,山东济南250101)摘要:采用SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱一质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21.47p.g/m一336.43I~g/m范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0.004Ixg/m~0.036Ixg/m;标准气体平行测定6次结果

2、的RSD为2.7%一6.2%,加标回收率为92.2%~97.5%。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。关键词:有机硫化物;冷阱预浓缩;气相色谱质谱联用法;环境空气中图分类号:0657.63文献标识码:B文章编号:1006—2009(2014)03—0044—04DeterminationofOrganicSulfurCompoundsinAmbientAirbyGasChromatographyEquippedwithMassSpectrometryZHANGFeng-ju,JINLing·ren,LIH

3、ong—li,ZHANGWen—hua,ZHUChen(ShandongProvinceEnvironmentalMonitoringCentre,Jinan,Shandong250101,China)Abstract:AirsamplewascollectedbySUMMAcanistersandtrappedthroughthreestagecoldtrapsinthepre-concentrationsystem.Gaschromatographyequippedwithmassspectrometry(GC/MS)madeitpossibl

4、etodoqualitativeandquantitativeanalysisforsevenkindsoforganicsulfurcompounds.Experimentalconditionswereoptimized,thecalibrationcurvesshowedagoodlinearityfrom21.47g/m’to336.43g/mformethylmercap—tan(CH3SH),ethylmercaptan(CH3CH2SH),methylsulfide[(CH3)2S],carbondisulfide(CS2),thio

5、phene(C4H4S),1,1一thiobis—ethane(c4Hl0S)anddimethyldisulfide[(CH3)2S2].Furthermore,experimentalresultsindicatedthatmethoddetectionlimitsrangedbetween0.004p~g/mand0.036Ixg/mandrelativestandardde—viation(n=6)ofthesevenkindsoforganicsulfurcompoundsrangedfrom2.7%to6.2%.Spikedrecove

6、rieswerebetween92.2%and97.5%.Inaddition.thestudymethodwassuccessfullyappliedonmonitoringactualairsamples.Finally,theexperimentalresultswerecomparedwiththefouriertransforminfraredspectroscopy,satisfac—toryresultswereobtained.Keywords:Organicsulfurcompounds;Preconcentrationofcol

7、dtrap;Gaschromatographyequippedwithmassspectrometry(GC/MS);Ambientair有机硫化物属恶臭污染物,对人体的中枢神经色谱法⋯和预浓缩/气相色谱一质谱法等。系统、呼吸系统、皮肤、眼睛等具有麻醉和刺激作三点比较式臭袋法只能测定恶臭气体的总浓度,不用,高浓度时会导致人头痛、头晕、恶心、呕吐甚至能对环境空气中有机硫化物定性、定量分析,且需死亡。目前,国内外有机硫化物的分析方法主要要专业嗅辨员,故该方法的应用受到一定限制。固有:三点比较式臭袋法¨、便携式气相色谱法、体吸附剂富集/热脱附方法应用广泛

8、,可直接与GC固相吸附剂富集/气相色谱法“、热脱附/气相色收稿日期:2013一l2—10;修订日期:2014—03—16谱

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